超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱快速测定保健食品中13种β-受体阻滞剂

• Published in: 色谱 Vol. 41; no. 11; pp. 1030 - 1037
• Main Authors: 李彤辉, 冯峰, 申一鸣, 张峰
• Format: Journal Article
• Language: Chinese
• Published: 中国检验检疫科学研究院食品安全研究所,北京 100176 2023; 河南省食品和盐业检验技术研究院,国家市场监管重点实验室(食品安全快速检测与智慧监管技术),河南 郑州 450000%中国检验检疫科学研究院食品安全研究所,北京 100176
• Subjects: 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱法; 保健食品; health foods; β-blockers; ultra performance liquid chromatography-quadrupole/electrostatic field orbitrap mass spectrometry; β-受体阻滞剂
• ISSN: 1000-8713
• DOI: 10.3724/SP.J.1123.2023.06006

O658; 建立了基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱快速测定保健食品中 13 种β-受体阻滞剂的分析方法,并对其质谱裂解规律进行了分析研究.实验对质谱条件、色谱条件、提取溶剂及基质效应等进行了详细探究,使用甲醇对样品进行稀释提取,高速离心、超声处理,用Acquity UPLC BEH C18 柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,以乙腈和 0.1%(v/v)甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,采用正离子模式检测,数据采集使用一级母离子全扫描和数据依赖的二级离子扫描(Full MS/dd-MS2)模式,在 10 min内实现了保健食品中 13 种β-受体阻滞剂的分离和高精度一级、二级扫描,得到准确的质量数和准确碎片离子信息.通过方法学验证,13 种β-受体阻滞剂在 0.5～100 μg/L内线性关系良好,相关系数(r)均≥0.9912,检出限为1～10 μg/kg.空白加标样品中13 种β-受体阻滞剂的平均回收率为 75.3%～108.4%,相对标准偏差为 0.9%～10.0%(n=6).用本方法对市售的 30 批次保健食品进行筛查,均未检出 13 种β-受体阻滞剂.该方法检测速度快,准确性强,灵敏度高,可用于保健食品中β-受体阻滞剂的快速测定.