基于自建数据库的超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法测定谷物中7种真菌毒素

• Published in: 色谱 Vol. 41; no. 11; pp. 1002 - 1009
• Main Authors: 章璐幸, 周征, 曹琳, 钱江
• Format: Journal Article
• Language: Chinese
• Published: 浙江药科职业大学,浙江 宁波 315100%宁波市药品检验所,浙江 宁波 315048 2023
• Subjects: 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱; 稻谷; mycotoxins; QuEChERS; 真菌毒素; ultra performance liquid chromatography-quadrupole-time of flight mass spectrom-etry(UPLC-Q-TOF/MS); wheat; 小麦; rice
• ISSN: 1000-8713
• DOI: 10.3724/SP.J.1123.2023.07014

O658; 建立了基于自建数据库的超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)测定水稻、小麦中 7 种真菌毒素的方法.样品经0.2%甲酸水-乙腈(50∶50,v/v)提取,用QuEChERS盐包脱水盐析,用HSS T3 色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8 μm)分离.采用UPLC-Q-TOF/MS在全信息串联质谱(MSE)模式下对样品进行筛查,针对筛查结果为阳性的样品,采用ESI源,在正、负离子飞行时间多反应监测(TOF-MRM)模式下进一步检测,用基质匹配标准曲线进行校准定量.结果表明,7种真菌毒素在各自范围内具有良好的线性关系,相关系数(r)为 0.9900～0.9998.7种真菌毒素的检出限为0.50～400 μg/kg,定量限为1.00～800 μg/kg.水稻和小麦基质在低、中、高 3 个加标水平下的平均回收率分别为88.1%～123.9%和102.0%～123.4%;RSD分别为0.2%～13.6%和0.8%～14.8%.结果表明,在46批水稻中筛查出了黄曲霉素B1(AFB1)和黄曲霉素B2(AFB2),筛出率各为 2.2%,其中有 1 批样品AFB1 超过限量;在24批小麦中筛查出了脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)和玉米赤霉烯酮(ZEN),筛出率分别为 37.5%和 79.2%,均未超过限量.本方法采用MSE进行定性筛查,避免干扰物因质量数和保留时间都与目标物接近形成的假阳性现象,对筛查阳性的真菌毒素采用TOF-MRM模式进行定量.该法具有快捷、准确、灵敏度高的特点,适用于水稻、小麦样品中真菌毒素残留的分离和定量检测,可为水稻、小麦中真菌毒素污染监测和风险预警提供有力的技术支持.