硫化促进剂N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺合成工艺过程探究

TQ325.1; 以硫化促进剂 2-巯基苯并噻唑(M)和环己胺为原料,采用次氯酸钠氧化法合成了N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺(CBS),考察了合成工艺过程中反应体系的外观变化、液相中环己胺含量、固相中游离胺含量及固相熔点,同时提出了反应机理.结果表明,反应机理主要是促进剂M先与环己胺反应生成促进剂M环己胺盐,在氧化剂次氯酸钠的作用下胺盐中的硫氢键和氮氢键经交叉偶联反应和脱氢反应形成硫氮键,从而生成促进剂CBS.当氧化剂次氯酸钠加入量较少时,在反应前期阶段反应体系内液相相对较少,反应体系整体上呈膏状;随着次氯酸钠加入量的不断增加,固液两相逐渐分离,液相中环己胺质量浓度先由 0.120 g/mL...

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Published in合成橡胶工业 Vol. 46; no. 6; pp. 476 - 481
Main Authors 薛香菊, 刘杨, 鲍翠, 逯宇宙, 杨春霞, 单鑫
Format Journal Article
LanguageChinese
Published 山东尚舜化工有限公司,山东 菏泽 274300 2023
Subjects
vulcanization accelerator
环己胺
氧化法
cyclohexylamine
N-cyclo-hexyl-2-benzothiazole sulfenamide
2-mercaptoben-zothiazole
free amine
2-巯基苯并噻唑
syn-thesis process
N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺
合成工艺
硫化促进剂
oxidation method
游离胺
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ISSN1000-1255
DOI10.19908/j.cnki.ISSN1000-1255.2023.06.0476

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Summary:TQ325.1; 以硫化促进剂 2-巯基苯并噻唑(M)和环己胺为原料,采用次氯酸钠氧化法合成了N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺(CBS),考察了合成工艺过程中反应体系的外观变化、液相中环己胺含量、固相中游离胺含量及固相熔点,同时提出了反应机理.结果表明,反应机理主要是促进剂M先与环己胺反应生成促进剂M环己胺盐,在氧化剂次氯酸钠的作用下胺盐中的硫氢键和氮氢键经交叉偶联反应和脱氢反应形成硫氮键,从而生成促进剂CBS.当氧化剂次氯酸钠加入量较少时,在反应前期阶段反应体系内液相相对较少,反应体系整体上呈膏状;随着次氯酸钠加入量的不断增加,固液两相逐渐分离,液相中环己胺质量浓度先由 0.120 g/mL逐渐降低至 0.045 g/mL,后又逐渐升高至 0.092 g/mL,固相中游离胺质量分数由 37.12%逐渐下降至 0.15%;当次钠酸钠完全加入时,促进剂CBS质量分数可高达 98.9%.
ISSN:1000-1255
DOI:10.19908/j.cnki.ISSN1000-1255.2023.06.0476