超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水、沉积物和生物样品中57种全/多氟化合物

• Published in: 分析化学 Vol. 50; no. 8; pp. 1243 - 中插6
• Main Authors: 杨愿愿, 李偲琳, 赵建亮, 应光国, 陈长二
• Format: Journal Article
• Language: Chinese
• Published: 华南师范大学环境学院,广州510006 2022; 华南师范大学环境研究院,广东省化学污染与环境安全重点实验室,环境理论化学教育部重点实验室,广州510006
• Subjects: 生物样品; 地表水; 全/多氟化合物; 沉积物; 液相色谱-质谱联用
• ISSN: 0253-3820
• DOI: 10.19756/j.issn.0253-3820.210621

本研究建立了一种适用于地表水、污水处理厂进水和出水、沉积物和生物基质样品中57种全/多氟化合物(PFAS)的样品前处理和仪器检测方法.水样利用WAX固相萃取柱进行富集和净化;沉积物样品采用离子对试剂萃取的方法进行提取净化;鱼肉样品采用碱消解方法去除其中的蛋白质和脂肪等杂质,再利用WAX固相萃取柱进行富集和净化.样品中的PFAS采用超高效液相色谱-串联质谱法在电喷雾负离子模式(ESI-)下,采用内标法定量检测.所有目标化合物经反相色谱柱分离后可在10 min内得到有效分离,线性范围为0.5～100μg/L(R2>0.99).地表水、污水处理厂进水和出水、沉积物和鱼肉中57种PFAS的回收率分别为61.2％ ～143.0％、60.1％ ～128.0％、60.5％ ～128.0％、60.3％ ～134.0％和60.9％ ～127.0％,相对标准偏差在0.2％ ～24.0％ 范围内,方法的定量限分别为0.04～6.90 ng/L、0.05～8.50 ng/L、0.04～9.30 ng/L、0.01～2.20 ng/g和0.21～7.90 ng/g.将本方法应用于深圳段茅洲河中水和沉积物样品、某污水处理厂进出水样品以及北江鱼样品中PFAS的测定,在茅洲河地表水和沉积物中分别检出19和20种PFAS,其中均为PFOS的浓度最高(50.5 ng/L和8.79 ng/g);在污水处理厂进水和出水中共检出11种PFAS,其中PFOA的浓度最高,所有检出的PFAS的去除率均小于25％;鱼样品中共检出8种长链PFAS,其中PFOS的浓度最高(最高达14.8 ng/g).本方法灵敏度高、重现性好,适用于不同环境基质和生物样品中多种PFAS的同时检测,可为PFAS的环境行为研究提供重要的方法学基础.