高分辨质谱测定氘标记化合物同位素分布与丰度的方法研究

采用四极杆轨道阱高分辨质谱,建立了快速检测氘标记化合物同位素分布与丰度的新方法.首先,建立仪器质量数偏差(IME)和同位素偏差(ID)的计算方法;其次,确定方法的适用前提为仪器质量偏差小于同位素偏差(即IME<ID).采用流动注射分析物工作溶液(100μg/kg),采集总离子流图(TIC),在TIC图上每隔0.1 min选取1张质谱图,得到10张质谱图,以盐酸曲托喹酚-D9(TMQ-D9)模型物进行分析,考察测量允许偏差(Δ)和提取质谱图数量对同位素分布和丰度测量结果的影响.结果表明,在测量允许偏差(Δ)小于同位素偏差条件下,提取质谱图数量≥10张时,测量结果准确可靠.采用本方法测定TM...

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Published in分析化学 Vol. 49; no. 4; pp. 563 - 中插6
Main Authors 田甜, 刘书妤, 李双青, 李秀琴, 张庆合
Format Journal Article
LanguageChinese
Published 上海工程技术大学,上海201620 2021
中国计量科学研究院 化学计量与分析科学研究所,北京100029%上海工程技术大学,上海201620%中国计量科学研究院 化学计量与分析科学研究所,北京100029
Subjects
同位素分布
氘标记化合物
同位素丰度
高分辨质谱
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ISSN0253-3820
DOI10.19756/j.issn.0253-3820.201620

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Summary:采用四极杆轨道阱高分辨质谱,建立了快速检测氘标记化合物同位素分布与丰度的新方法.首先,建立仪器质量数偏差(IME)和同位素偏差(ID)的计算方法;其次,确定方法的适用前提为仪器质量偏差小于同位素偏差(即IME<ID).采用流动注射分析物工作溶液(100μg/kg),采集总离子流图(TIC),在TIC图上每隔0.1 min选取1张质谱图,得到10张质谱图,以盐酸曲托喹酚-D9(TMQ-D9)模型物进行分析,考察测量允许偏差(Δ)和提取质谱图数量对同位素分布和丰度测量结果的影响.结果表明,在测量允许偏差(Δ)小于同位素偏差条件下,提取质谱图数量≥10张时,测量结果准确可靠.采用本方法测定TMQ-D9和9种氘标记β-受体激动剂同位素分布与丰度,并将检测结果与"质量簇"分类和标准品标识同位素丰度值进行比较,结果表明,本方法灵敏度更高、同位素分布测量更准确.本方法快速简单,适于推广应用.
ISSN:0253-3820
DOI:10.19756/j.issn.0253-3820.201620