高效液相色谱法测定猪尿中克伦特罗对映异构体残留量
O6; 建立了测定猪尿中克伦特罗对映异构体残留量的高效液相色谱分析方法.在碱化的条件下,用乙酸乙酯提取10 mL猪尿样品,提取液经稀HCl反萃取,萃取液直接过SCX固相萃取小柱,再用5%氨化甲醇洗脱,洗脱液经氮气吹干后用200 μL甲醇定容.采用Astec CHIROBIOTICTM V手性色谱柱,以V(甲醇)∶ V(冰乙酸)∶ V(三乙胺)=99.94∶ 0.02∶ 0.04为流动相进行HPLC分析,检测波长301 nm,外标法定量.克伦特罗单-对映体的峰面积与其浓度在70~5000 μg/L范围内呈良好的线性; 线性相关系数均大于0.9996; 猪尿样品中检出限为0.30 μg/L.猪尿中...
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Published in | 分析化学 Vol. 38; no. 6; pp. 833 - 837 |
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Main Authors | , , , |
Format | Journal Article |
Language | Chinese |
Published |
宁波市农业科学研究院,宁波,315040%农业部畜禽产品质量监督检验测试中心,北京,100125
2010
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Subjects | |
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ISSN | 0253-3820 |
DOI | 10.3724/SP.J.1096.2010.00833 |
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Summary: | O6; 建立了测定猪尿中克伦特罗对映异构体残留量的高效液相色谱分析方法.在碱化的条件下,用乙酸乙酯提取10 mL猪尿样品,提取液经稀HCl反萃取,萃取液直接过SCX固相萃取小柱,再用5%氨化甲醇洗脱,洗脱液经氮气吹干后用200 μL甲醇定容.采用Astec CHIROBIOTICTM V手性色谱柱,以V(甲醇)∶ V(冰乙酸)∶ V(三乙胺)=99.94∶ 0.02∶ 0.04为流动相进行HPLC分析,检测波长301 nm,外标法定量.克伦特罗单-对映体的峰面积与其浓度在70~5000 μg/L范围内呈良好的线性; 线性相关系数均大于0.9996; 猪尿样品中检出限为0.30 μg/L.猪尿中克伦特罗对映体在1.0~20.0 μg/L范围内的添加回收率为76.3%~91.5%; 相对标准偏差RSD均小于7%(n=5). |
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ISSN: | 0253-3820 |
DOI: | 10.3724/SP.J.1096.2010.00833 |