人血浆7α-羟基-4-胆固醇烯-3-酮及胆汁酸的超高效液相色谱-串联质谱定量方法研究

• Published in: 上海交通大学学报（医学版） Vol. 40; no. 4; pp. 443 - 449
• Main Authors: 葛坤, 瞿纯, 贾伟, 赵爱华
• Format: Journal Article
• Language: Chinese
• Published: 上海交通大学附属第六人民医院转化医学中心,上海,200233 28.04.2020
• Subjects: 鹅去氧胆酸; 超高效液相色谱-串联质谱; 7α-羟基-4-胆固醇烯-3-酮; 胆酸; 定量
• ISSN: 1674-8115
• DOI: 10.3969/j.issn.1674-8115.2020.04.005

R580; 目的·建立人血浆中7α-羟基-4-胆固醇烯-3-酮(7α-hydroxy-4-cholesten-3-one,C4)以及胆酸(cholic acid,CA)、鹅去氧胆酸(chenodeoxycholic acid,CDCA)的定量方法.方法·采用乙腈提取人血浆中C4、CA、CDCA,利用超高效液相色谱-串联质谱(ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)技术,通过内标校正的标准曲线法定量C4、CA、CDCA含量.结果·经方法学验证,C4、CA、CDCA的检出限(limits of detection,LOD)分别为0.16、0.02、0.04 nmol/L,均具有良好的线性关系(均R2>0.998);重复性的相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)均低于3.0％;日内及日间精密度的RSD均小于6％;4℃保存7 d结果稳定,RSD均小于10％;C4、CA和CDCA的平均加标回收率分别为97.7％、113.3％、105.0％.结论·该方法具有较高的检测灵敏度、良好的精密度和稳定性,可用于血浆生物样本的定量检测.