磁固相萃取结合超高效液相色谱串联质谱法检测绿茶中19种有机磷农药残留

TS272.7; 本文采用化学共沉淀法合成磁性石墨烯(Fe3O4@G),并将其作为一种磁固相萃取剂用于绿茶中有机磷农药的萃取富集,结合超高效液相色谱串联质谱技术,建立同时检测绿茶中 19种有机磷农药残留的分析方法.本实验选择吸附剂用量为 40 mg,萃取时间 20 min,样品溶液pH为 7,3.0 mL丙酮解吸,氯化钠用量为 4g.结果表明,在 5～500 μg/L范围内,线性相关系数大于 0.999,制备的Fe3O4@G材料具有良好的稳定性和可重复利用性.检出限(LOD)在 5.0～6.0 μg/kg,定量限(LOQ)在 15.0～20.0 μg/kg.当样品加标水平为 20.0、40.0...

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Published in食品工业科技 Vol. 45; no. 3; pp. 253 - 261
Main Authors 郭春丽, 余晓峰, 韩芳, 贾学颖, 雷雨甜, 刘会佳, 吴琼, 林童, 伊雄海, 宋伟
Format Journal Article
LanguageChinese
Published 合肥海关技术中心,食品安全分析与检测安徽省重点实验室,安徽合肥 230022%西宁海关技术中心,青海西宁 810000%上海海关动植物与食品检验检疫技术中心,上海 200003 01.02.2024
Subjects
magnetic solid phase extraction
绿茶
green tea
organophosphorus pesticides
ultra high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry
有机磷农药
超高效液相色谱串联质谱
磁固相萃取
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ISSN1002-0306
DOI10.13386/j.issn1002-0306.2023030116

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Summary:TS272.7; 本文采用化学共沉淀法合成磁性石墨烯(Fe3O4@G),并将其作为一种磁固相萃取剂用于绿茶中有机磷农药的萃取富集,结合超高效液相色谱串联质谱技术,建立同时检测绿茶中 19种有机磷农药残留的分析方法.本实验选择吸附剂用量为 40 mg,萃取时间 20 min,样品溶液pH为 7,3.0 mL丙酮解吸,氯化钠用量为 4g.结果表明,在 5～500 μg/L范围内,线性相关系数大于 0.999,制备的Fe3O4@G材料具有良好的稳定性和可重复利用性.检出限(LOD)在 5.0～6.0 μg/kg,定量限(LOQ)在 15.0～20.0 μg/kg.当样品加标水平为 20.0、40.0、200.0 μg/kg时,回收率在 61.2%～94.9%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)在 2.6%～10.2%之间.本方法适用范围广,前处理易操控,有机溶剂用量少,经济,安全,材料可重复使用,该磁分散固相萃取技术在茶叶中农药的富集分离有很好的应用前景.
ISSN:1002-0306
DOI:10.13386/j.issn1002-0306.2023030116