茶叶中草甘膦及其代谢物氨甲基磷酸的绿色检测分析
目的:建立一种绿色、无需衍生化的离子色谱串联质谱(IC-MS/MS)测定茶叶中草甘膦及其代谢产物氨甲基磷酸残留量的方法.方法:茶叶样品经20 mmol/L NaOH水溶液超声提取后,以分散固相萃取法(150 mg乙二胺-N-丙基硅烷、15 mg C18、15 mg石墨化炭黑)对样品进行净化.采用IC-MS/MS测定草甘膦及氨甲基磷酸残留,以35 mmol/L氢氧化钠水溶液为流动相,在离子色谱柱AS11-HC-4 μm(2 mm×250 mm)上进行分离,串联质谱多反应监测模式进行分析,并采用稳定同位素内标法进行定量.结果:草甘膦和氨甲基磷酸在5~200 ng/mL质量浓度范围内线性良好,其相关...
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Published in | 食品与机械 Vol. 40; no. 2; pp. 43 - 50 |
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Main Authors | , , , , |
Format | Journal Article |
Language | Chinese |
Published |
湖北省食品质量安全检测工程技术研究中心,湖北武汉 430075
01.02.2024
湖北省食品质量安全监督检验研究院,湖北武汉 430075 国家市场监管重点实验室[动物源性食品中重点化学危害物检测技术],湖北武汉 430075 |
Subjects | |
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ISSN | 1003-5788 |
DOI | 10.13652/j.spjx.1003.5788.2022.80556 |
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Summary: | 目的:建立一种绿色、无需衍生化的离子色谱串联质谱(IC-MS/MS)测定茶叶中草甘膦及其代谢产物氨甲基磷酸残留量的方法.方法:茶叶样品经20 mmol/L NaOH水溶液超声提取后,以分散固相萃取法(150 mg乙二胺-N-丙基硅烷、15 mg C18、15 mg石墨化炭黑)对样品进行净化.采用IC-MS/MS测定草甘膦及氨甲基磷酸残留,以35 mmol/L氢氧化钠水溶液为流动相,在离子色谱柱AS11-HC-4 μm(2 mm×250 mm)上进行分离,串联质谱多反应监测模式进行分析,并采用稳定同位素内标法进行定量.结果:草甘膦和氨甲基磷酸在5~200 ng/mL质量浓度范围内线性良好,其相关系数分别为0.999 8和0.998 2.茶叶中草甘膦和氨甲基磷酸的检出限均为0.05 mg/kg,定量限均为0.10 mg/kg.草甘膦和氨甲基磷酸的平均加标回收率分别为61.2%~104.9%,61.5%-83.2%,RSDs均<20%.结论:该方法符合绿色分析化学要求,可用于茶叶中草甘膦和氨甲基磷酸残留量的测定. |
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ISSN: | 1003-5788 |
DOI: | 10.13652/j.spjx.1003.5788.2022.80556 |