奶酪中氨基甲酸乙酯含量GC-MS/MS检测预处理条件优化

TS252.7; 该研究建立气相色谱-三重四级杆串联质谱(GC-MS/MS)法测定奶酪中氨基甲酸乙酯含量的外标定量检测方法,对样品预处理条件进行优化,并对该检测方法进行方法学考察.结果表明,最佳前处理条件为在样品中加2 mL去离子水混匀,加入1mL乙腈提取,于0℃、转速6 000 r/min条件下离心8 min,上清液采用碱性硅藻土固相萃取柱(2 g/10 mL)净化,正己烷淋洗,20 mL二氯甲烷洗脱,对洗脱液氮吹至约0.5 mL,甲醇定容后GC-MS/MS检测,外标法定量.该检测方法在5～200 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数R2＞0.99.定量限为0.01 mg/kg,检...

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Published in中国酿造 Vol. 43; no. 4; pp. 253 - 257
Main Authors 梁建英, 唐烁, 刘丽君, 谢瑞龙, 高玉杰, 胡雪, 李翠枝, 吕志勇
Format Journal Article
LanguageChinese
Published 内蒙古伊利实业集团股份有限公司,内蒙古呼和浩特 010110%国家市场监管重点实验室(乳及乳制品检测与监控技术),上海 200127 25.04.2024
Subjects
氨基甲酸乙酯
pretreatment conditions optimization
预处理条件优化
ethyl carbamate
气相色谱-三重四级杆串联质谱法
GC-MS/MS
奶酪
cheese
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ISSN0254-5071
DOI10.11882/j.issn.0254-5071.2024.04.038

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Summary:TS252.7; 该研究建立气相色谱-三重四级杆串联质谱(GC-MS/MS)法测定奶酪中氨基甲酸乙酯含量的外标定量检测方法,对样品预处理条件进行优化,并对该检测方法进行方法学考察.结果表明,最佳前处理条件为在样品中加2 mL去离子水混匀,加入1mL乙腈提取,于0℃、转速6 000 r/min条件下离心8 min,上清液采用碱性硅藻土固相萃取柱(2 g/10 mL)净化,正己烷淋洗,20 mL二氯甲烷洗脱,对洗脱液氮吹至约0.5 mL,甲醇定容后GC-MS/MS检测,外标法定量.该检测方法在5～200 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数R2＞0.99.定量限为0.01 mg/kg,检出限为0.005 mg/kg,在高中低三个添加水平的加标回收率试验中,回收率为69.1％～90.7％,精密度试验结果的相对标准偏差(RSDs)为4.2％～11.1％.该方法便于操作,检测结果准确,适用于奶酪中氨基甲酸乙酯含量的测定.
ISSN:0254-5071
DOI:10.11882/j.issn.0254-5071.2024.04.038