分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定水基胶中的烷基酚聚氧乙烯醚

O657%O652.6; 为实现水基胶中辛基酚聚氧乙烯醚(OPnEO)和壬基酚聚氧乙烯醚(NPnEO)的准确测定,建立了分散固相萃取结合液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定水基胶中OPnEO和NPnEO的分析方法.用甲醇提取样品,经C18分散固相萃取净化后,以Inspire HILIC为色谱柱,5 mmol/L醋酸铵溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱.在多反应监测模式(MRM)下进行MS/MS分析.结果表明:①在25 min内,不同聚合度的OPnEO和NPnEO均达到基线分离.②在3个不同添加浓度水平下(10、50、100 mg/kg),所有分析物的回收率在79.8％～93.8％之间,相...

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Published in烟草科技 Vol. 54; no. 10; pp. 54 - 62
Main Authors 杨飞, 孟冬玲, 邓惠敏, 纪元, 贾楠, 王颖, 刘珊珊, 范子彦, 边照阳, 唐纲岭
Format Journal Article
LanguageChinese
Published 国家烟草质量监督检验中心,郑州高新技术产业开发区翠竹街6号 450001%广西中烟工业有限责任公司,南宁市西乡塘区北湖南路28号 530001%中国烟草总公司郑州烟草研究院,郑州高新技术产业开发区枫杨街2号 450001 01.10.2021
Subjects
辛基酚聚氧乙烯醚;壬基酚聚氧乙烯醚;水基胶;高效液相色谱-串联质谱;分散固相萃取
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ISSN1002-0861
DOI10.16135/j.issn1002-0861.2021.0001

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Summary:O657%O652.6; 为实现水基胶中辛基酚聚氧乙烯醚(OPnEO)和壬基酚聚氧乙烯醚(NPnEO)的准确测定,建立了分散固相萃取结合液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定水基胶中OPnEO和NPnEO的分析方法.用甲醇提取样品,经C18分散固相萃取净化后,以Inspire HILIC为色谱柱,5 mmol/L醋酸铵溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱.在多反应监测模式(MRM)下进行MS/MS分析.结果表明:①在25 min内,不同聚合度的OPnEO和NPnEO均达到基线分离.②在3个不同添加浓度水平下(10、50、100 mg/kg),所有分析物的回收率在79.8％～93.8％之间,相对标准偏差(RSD)小于7.0％.所有化合物在给定的浓度范围内均有良好的线性关系(R2≥0.9987),检出限(LOD)和定量限(LOQ)范围分别为6.64～7.42和22.6～24.9μg/kg.③采用该方法对10个水基胶实际样品进行检测,仅在2个样品中检出NPnEO,所有样品中均未检出OPnEO.该方法稳定、准确且特异性强,可用于测定水基胶中OPnEO和NPnEO.
ISSN:1002-0861
DOI:10.16135/j.issn1002-0861.2021.0001