在线加标-电感耦合等离子体质谱法测量纯钼中痕量杂质元素

• Published in: 岩矿测试 Vol. 42; no. 6; pp. 1142 - 1155
• Main Authors: 唐一川, 冯媛媛, 周涛, 崔彦杰, 张见营
• Format: Journal Article
• Language: Chinese
• Published: 中国计量科学研究院,北京 100029%中国计量科学研究院,北京 100029 01.11.2023; 天津理工大学,天津 300384
• Subjects: 痕量杂质分析; standard addition method; 基体效应; 纯钼; 电感耦合等离子体质谱法; online sample introduction; inductively coupled plasma-mass spectrometry; high purity molybdenum; trace impurity analysis; 标准加入法; matrix effect; 在线进样
• ISSN: 0254-5357
• DOI: 10.15898/j.ykcs.202304020042

O657.63%O614.612; 纯钼的纯度或杂质含量对材料性能有重要的影响,痕量杂质的准确测量是产品质量控制的关键.电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)由于具有高灵敏、多元素同时测量的优势,是测量痕量杂质的最有效方法之一;但在测量高浓度纯钼基体中的痕量杂质时,会产生较强的基体抑制效应,严重影响测量结果准确性.基体匹配法、标准加入法以及基于同位素丰度比值测量的同位素稀释质谱法(IDMS)可以有效地补偿复杂的基体效应,获得准确的测量结果;但步骤繁琐、分析效率低、分析成本高使其难以满足高通量的测量需求.本万工作集成了标准加入法的准确性及在线自动分析的高效性,基于标准加入法的原理,通过双路进样,将样品溶液与标准溶液(系列标准溶液依次自动进样)同时引入三通进行混合,然后经过雾化进入ICP-MS进行检测,从而建立了基于在线加标的ICP-MS法.该方法有效地补偿了高浓度试样的基体效应,通过样品-标准进样流量差异的校正,提高了测量结果的准确性,实现了纯钼中 29种痕量杂质元素的快速准确测量,满足了纯钼中痕量杂质标准物质的准确定值要求.经考察,本工作建立的方法对 29种元素的方法检出限(MDL)在 0.004～0.90μg/g之间,标准加入法标准曲线的线性相关系数r基本大于 0.999,除Ca、Zn由于沾污问题导致的测量准确性较差外(Ca、Zn相对偏差分别为 32%、13%),27种元素的测量相对偏差在-6.8%～5.1%之间.将Cr、K测量结果与IDMS法比较,进一步验证了该方法的可靠性.结果表明,两种方法测量结果偏差在 1%以内,且具有相当的精密度(本方法对于Cr、K的RSD为 1.8%～3.2%,IDMS法的RSD为 0.9%～1.4%),但本方法分析效率与分析成本具有明显的优势,经评估 15min可完成 29种元素的测量,分析效率比IDMS法可提高上百倍,能够满足高通量的样品测试需求.