常压密闭微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定锑矿石中的锑

• Published in: 岩矿测试 Vol. 39; no. 2; pp. 208 - 215
• Main Authors: 郑智慷, 曾江萍, 王家松, 乔赵育, 刘义博, 吴良英, 王力强
• Format: Journal Article
• Language: Chinese
• Published: 华北地质科技创新中心,天津300170 2020; 华北地质科技创新中心,天津300170%中国地质调查局天津地质调查中心,天津300170; 中国地质调查局天津地质调查中心,天津300170; 中国地质调查局泥质海岸带地质环境重点实验室,天津300170%中检(天津)检测有限公司,天津,300300
• Subjects: 锑; 电感耦合等离子体发射光谱法; 锑矿石; 常压密闭微波消解; 酒石酸-盐酸提取; 氢氟酸-硝酸-盐酸酸溶
• ISSN: 0254-5357
• DOI: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201906110084

O657.31; 采用王水溶解锑矿石常出现溶矿不彻底、提取过程中锑水解的问题,导致测定结果偏低;虽然原子荧光光谱法广泛应用于锑的测定,但是该方法由于仪器线性范围窄,对于高含量锑(>5％)的测定容易引入较大稀释误差.本文对样品采用氢氟酸-硝酸-盐酸混合酸溶后,在提取过程中加入酒石酸与锑络合,充分抑制了锑的水解.实验结果表明:采用氢氟酸、硝酸、盐酸混合酸体系的溶矿方式,能够有效分解矿石中的硅酸盐组分,使溶解更加彻底,锑的测定结果优于王水溶矿,且检出限更低(1.10μg/g);通过酒石酸与锑的络合及盐酸对锑水解的抑制,锑的测定结果优于王水介质及盐酸介质的结果,且方法精密度(RSD,n=6)为0.11％～1.11％,较其他介质更稳定.在ICP-OES分析中通过对锑元素分析谱线的优选,可以获得更宽的线性范围,从而实现了对较高含量锑的准确测定.本方法能快速、有效溶解锑矿石并避免锑元素水解,经国家一级标物验证,所得结果与认定值相符,适用于分析锑矿石中含量范围在0.7％～40％的锑.