基于硅烷化三聚氰胺海绵的改良QuEChERS结合UPLC-MS/MS快速测定猪肉中49种抗生素多残留

• Published in: 食品科学 Vol. 45; no. 2; pp. 290 - 298
• Main Authors: 季宝成, 侯铸琛, 任承雨, 许旭, 杨贻轲, 王洪云, 吕佳, 白艳红
• Format: Magazine Article
• Language: Chinese
• Published: 食品生产与安全河南省协同创新中心,河南郑州 450001%郑州轻工业大学食品与生物工程学院,河南郑州 450001 25.01.2024; 河南省冷链食品质量安全控制重点实验室,河南郑州 450001; 郑州轻工业大学食品与生物工程学院,河南郑州 450001
• Subjects: 猪肉; 硅烷化三聚氰胺海绵; 超高效液相色谱-串联质谱法; 抗生素; silanized melamine sponge; ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry; pork; antibiotics
• ISSN: 1002-6630
• DOI: 10.7506/spkx1002-6630-20230331-317

TS207.3; 采用十八烷基三氯硅烷(octadecyltrichlorosilane,OTS)与N-[3-(三甲氧基硅基)丙基]乙二胺(N-[3-(trimethoxysilyl)propyl]ethylenediamine,ATS)改性三聚氰胺海绵(melamine sponge,MeS)制备得到2 种新型弹性多孔硅烷化MeS(OTS@MeS和ATS@MeS)净化材料,将其用于改良QuEChERS(quick,easy,cheap,effective,rugged and safe)基质净化过程,通过溶液自发浸润和物理挤压过程即可快速、高效分离干扰基质,结合超高效液相色谱-串联质谱技术建立了同时测定猪肉中49种抗生素多残留的分析方法.样品用1.0％乙酸-乙腈溶液提取并用2.0 g Na2SO4和0.5 g NaCl盐析,离心后取1 mL上清液复配使用OTS@MeS与ATS@MeS净化,随后使用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱,以甲醇溶液和含有0.1％甲酸、5mmol/L乙酸铵的甲醇-水溶液(5∶95,V/V)为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾电离源、正离子多反应监测模式进行定性定量分析.结果表明:49种抗生素的相关系数均大于0.999,基质效应为-13.5％～10.9％,检出限在0.1～10μg/kg之间,定量限在0.3～30.3μg/kg之间;利用该方法在低、中、高3个加标水平下进行回收率实验,回收率范围为65.0％～112.7％,日内和日间相对标准偏差分别为0.3％～11.8％和2.4％～18.4％.该方法样品前处理过程简单、快捷、灵敏度高、准确性好,可用于猪肉中49种抗生素多残留的高效快速检测.