超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱法快速筛查减肥食品中非法添加物

• Published in: 质谱学报 Vol. 45; no. 5; pp. 712 - 722
• Main Authors: 张虹艳, 谢瑜杰, 常巧英, 吴兴强, 夏寒, 仝凯旋, 范春林, 陈辉
• Format: Journal Article
• Language: Chinese
• Published: 河北大学化学与材料科学学院,河北保定 071002%中国检验检疫科学研究院,北京 100176 01.09.2024; 中国检验检疫科学研究院,北京 100176
• Subjects: 非法添加物; 可疑物筛查; illegal additives; 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱(UHPLC-Q/Orbitrap MS); diet food; 减肥食品; ultra-high performance liquid chromatography quadrupole electrostatic field Orbitrap mass spectrometry(UHPLC-Q/Orbitrap MS); suspicious substance screening
• ISSN: 1004-2997
• DOI: 10.7538/zpxb.2023.0138

O657.63; 本研究建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱(UHPLC-Q/Orbitrap MS)法快速筛查减肥类食品中非法添加的化学药物.采用乙腈超声提取样品,使用UHPLC-Q/Orbitrap MS采集数据,以青梅和果冻为基质,外标法定量分析.基于 7种自建的减肥类食品非法添加物数据库,在青梅中检出 1种未知添加物.通过分析未知添加物的分子离子峰、二级质谱碎片离子信息及同位素信息,结合密度泛函理论,并经过标准品验证,确认其为新型非法添加物 4-氯双醋酚丁.通过优化样品提取溶剂和流动相溶液,考察了 8种非法添加物的检出限、定量限、线性范围、回收率、相对标准偏差和基质效应.结果表明,脱乙酰比沙可啶和比沙可啶的检出限为0.001 mg/kg、定量限为 0.005 mg/kg,其余 6种化合物的检出限为 0.05 mg/kg、定量限为 0.1 mg/kg,线性相关系数(R2)不低于 0.999,所有化合物均表现为中等和弱基质效应,回收率为 71.02%～103.01%,相对标准偏差为0.87%～13.24%.将该方法应用于减肥类食品青梅和果冻的快速筛查中,30%青梅检出 4-氯双醋酚丁.本方法适用于减肥类食品中非法添加物的快速定性、定量分析,可在潜在风险物识别方面发挥作用.