银杏叶片中5种银杏双黄酮类成分同时测定方法的建立

R917; 目的 建立同时测定银杏叶片中穗花杉双黄酮、白果黄素、银杏双黄酮、异银杏双黄酮、金松双黄酮含量的方法.方法 银杏叶片经甲醇超声提取后,采用超高效液相色谱法测定.以Waters Acquity UPLC HSS T3为色谱柱,以乙腈-0.4%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.4 mL/min,柱温为35℃,检测波长为340 nm,进样量为1μL(对照品)、10μL(供试品).采用一测多评法,以穗花杉双黄酮为参照物,计算白果黄素、银杏双黄酮、异银杏双黄酮、金松双黄酮的相对校正因子,以相对保留时间法定位色谱峰,再计算上述成分的含量并与外标法测定结果(穗花双黄酮除外)进行比较.结果 穗...

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Published in中国药房 Vol. 33; no. 10; pp. 1220 - 1224
Main Authors 刘丽娜, 李海亮, 李耀磊, 金红宇, 昝珂
Format Journal Article
LanguageChinese
Published 中国食品药品检定研究院,北京 100050%中国食品药品检定研究院,北京 100050 2022
北京中医药大学中药学院,北京 100029
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ISSN1001-0408
DOI10.6039/j.issn.1001-0408.2022.10.11

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Summary:R917; 目的 建立同时测定银杏叶片中穗花杉双黄酮、白果黄素、银杏双黄酮、异银杏双黄酮、金松双黄酮含量的方法.方法 银杏叶片经甲醇超声提取后,采用超高效液相色谱法测定.以Waters Acquity UPLC HSS T3为色谱柱,以乙腈-0.4%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.4 mL/min,柱温为35℃,检测波长为340 nm,进样量为1μL(对照品)、10μL(供试品).采用一测多评法,以穗花杉双黄酮为参照物,计算白果黄素、银杏双黄酮、异银杏双黄酮、金松双黄酮的相对校正因子,以相对保留时间法定位色谱峰,再计算上述成分的含量并与外标法测定结果(穗花双黄酮除外)进行比较.结果 穗花杉双黄酮、白果黄素、银杏双黄酮、异银杏双黄酮、金松双黄酮检测进样量的线性范围分别为0.10~8.21、0.24~19.34、0.16~12.98、0.22~17.66、0.06~4.86 ng(r均大于0.999),定量限分别为0.10、0.24、0.16、0.22、0.06 ng;精密度、重复性、稳定性(36 h)试验的RSD均小于3.00%,平均加样回收率为99.77%~102.85%,RSD为1.90%~4.40%(n=6).白果黄素、银杏双黄酮、异银杏双黄酮、金松双黄酮的平均相对校正因子分别为0.91、0.93、0.96、0.95,平均相对保留时间分别为1.08、1.18、1.19、1.30;一测多评法计算结果与外标法测得结果的相对偏差在±3.00%以内.结论 所建方法准确、稳定,可用于银杏叶片中银杏双黄酮类成分的测定及质量控制.
ISSN:1001-0408
DOI:10.6039/j.issn.1001-0408.2022.10.11