高分辨电感耦合等离子体质谱法测定镍基高温合金中的痕量元素

O657.63; 本研究建立了高分辨电感耦合等离子体质谱(HR-ICP-MS)法测定镍基高温合金中痕量元素.采用盐酸、硝酸和氢氟酸溶解镍基高温合金样品,根据待测元素同位素丰度大、干扰小、灵敏度高的原则,优化各待测元素的同位素和分辨率,有效消除了绝大多数多原子和双电荷离子的干扰.另外,考察了基体、合金成分和溶样酸对待测痕量元素的质谱干扰,通过选取合适的内标133Cs,可以克服基体效应并降低信号漂移.利用甲基异丁基酮萃取Cd,萃取效率达99.7％,消除了镍基高温合金中主成分Mo的质谱干扰.各痕量元素校准曲线的线性相关系数均大于0.999,方法检出限为0.002 1～0.074 μg/g.用本方法分...

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Published in质谱学报 Vol. 44; no. 4; pp. 556 - 566
Main Authors 胡璇, 王昭颖, 陈雄飞, 程紫辉, 张英新, 王倩, 侯可军
Format Journal Article
LanguageChinese
Published 国标(北京)检验认证有限公司,北京 100088%中国地质科学院矿产资源研究所,北京 100089 01.07.2023
Subjects
trace element
nickel-based high-temperature alloy
镍基高温合金
痕量元素
高分辨电感耦合等离子体质谱(HR-ICP-MS)
high resolution plasma mass spectrometry(HR-ICP-MS)
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ISSN1004-2997
DOI10.7538/zpxb.2022.0163

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Summary:O657.63; 本研究建立了高分辨电感耦合等离子体质谱(HR-ICP-MS)法测定镍基高温合金中痕量元素.采用盐酸、硝酸和氢氟酸溶解镍基高温合金样品,根据待测元素同位素丰度大、干扰小、灵敏度高的原则,优化各待测元素的同位素和分辨率,有效消除了绝大多数多原子和双电荷离子的干扰.另外,考察了基体、合金成分和溶样酸对待测痕量元素的质谱干扰,通过选取合适的内标133Cs,可以克服基体效应并降低信号漂移.利用甲基异丁基酮萃取Cd,萃取效率达99.7％,消除了镍基高温合金中主成分Mo的质谱干扰.各痕量元素校准曲线的线性相关系数均大于0.999,方法检出限为0.002 1～0.074 μg/g.用本方法分析镍基高温合金成分分析标准物质中的痕量元素含量,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)在2.9％～7.8％之间,测定值与标准值非常接近.该方法前处理简单、分析速度快、结果准确可靠,能够满足镍基高温合金中痕量元素的检测需求.
ISSN:1004-2997
DOI:10.7538/zpxb.2022.0163