基于共价有机骨架材料的磁固相萃取-气相色谱-负化学电离源质谱法测定环境水体中3种得克隆类物质

• Published in: Sepu Vol. 42; no. 10; pp. 979 - 989
• Main Authors: 李原琨, 黄超囡, 周乾, 程嘉雯, 马继平
• Format: Journal Article
• Language: Chinese; English
• Published: No. 457, Zhongshan Road, Shahekou District, Dalian City, Liaoning Province 青岛理工大学环境与市政工程学院,山东青岛 266525%光大理工环境技术研究院有限公司,山东青岛 266033 08.10.2024; Editorial board of Chinese Journal of Chromatography
• Subjects: a; covalent organic frameworks(COFs); magnetic solid-phase extraction(MSPE); 得克隆类物质; 气相色谱-负化学电离源质谱; 共价有机骨架; environmental water; dechlo-ranes; 环境水体; gas chromatography-negative chemical ionization mass spectrometry(GC-NCI/MS); 磁固相萃取
• ISSN: 1000-8713; 1872-2059
• DOI: 10.3724/SP.J.1123.2023.11002

O658; 得克隆类物质是一类添加型阻燃剂,具有持久性、毒性和生物蓄积性,可在环境介质中长期存在,并通过多种途径进入人体,对人类健康造成危害.本研究将Fe3O4磁性纳米粒子与三醛基间苯三酚-联苯胺复合材料(TpBD)相结合,制备了磁性共价有机骨架材料(Fe3O4@TpBD),并将其作为磁固相萃取吸附剂,建立了环境水体中3种得克隆类物质的气相色谱-负化学电离源质谱分析方法.利用透射电子显微镜、扫描电子显微镜、傅里叶变换红外光谱、X射线衍射等手段对Fe3O4@TpBD的形貌、粒径、表面基团和结构等进行表征,并考察了 Fe3O4@TpBD用量、水样pH、萃取时间、洗脱剂种类及体积、洗脱时间和离子强度等对目标分析物萃取效率的影响.结果表明,3种目标分析物在2～1000 ng/L范围内线性关系良好,方法的检出限为0.18～0.27 ng/L,定量限为0.60～0.92 ng/L,日内和日间精密度分别为4.2％～16.2％(n=6)和6.9％～15.7％(n=6).将该方法应用于4种实际水样中得克隆类物质的分析检测,在低、中、高3个加标水平下,3种得克隆类物质的回收率为77.8％～113.4％,相对标准偏差为2.5％～16.3％.该方法的样品前处理过程简便,灵敏度高,重复性好,适用于环境水体中得克隆类物质的分析检测.