超高效液相色谱-串联质谱法测定尿液中118种农药残留

• Published in: Sepu Vol. 42; no. 1; pp. 52 - 63
• Main Authors: 宋伟, 刘开永, 陈莉君, 王钰, 倪亚超, 胡亚蓉, 贾学颖, 韩芳, 刘宇欣, 周典兵
• Format: Journal Article
• Language: Chinese; English
• Published: No. 457, Zhongshan Road, Shahekou District, Dalian City, Liaoning Province 合肥海关技术中心,安徽 合肥 230022%人口健康与优生安徽省重点实验室(安徽医科大学),安徽 合肥 230032 08.01.2024; 安徽医科大学公共卫生学院,安徽 合肥 230032%合肥海关技术中心,安徽 合肥 230022%安徽医科大学公共卫生学院,安徽 合肥 230032; 人口健康与优生安徽省重点实验室(安徽医科大学),安徽 合肥 230032; Editorial board of Chinese Journal of Chromatography
• Subjects: a; 超高效液相色谱-串联质谱; 多残留; pesticides; urine; multi-residues; QuEChERS; 尿液; 农药; ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spec-trometry(UHPLC-MS/MS)
• ISSN: 1000-8713; 1872-2059
• DOI: 10.3724/SP.J.1123.2023.04001

O658; 为有效监测人尿液中的农药多残留水平,为健康风险评估提供重要的技术手段,实验利用QuEChERS前处理方法结合超高效液相色谱-三重四极杆质谱技术建立了尿液中 118 种农药的快速筛查及测定方法.通过对前处理过程、液相色谱分离和质谱条件的系统优化,实现了在 2h内对样品中 118 种目标分析物的提取及分析测定.具体方法如下:尿液样品中农药目标分析物采用乙腈提取,无水MgSO4 加NaCl作除水盐析剂,再以C18、PSA、无水MgSO4 为净化吸附剂,经QuEChERS法净化,氮吹复溶后,以 0.01%甲酸水溶液(含 2 mmol/L甲酸铵)及 0.01%甲酸甲醇溶液(含 2 mmol/L甲酸铵)作为流动相,ZORBAX Eclipse Plus C18柱(100 mm×2.1 mm,1.8 μm)作为分析色谱柱,梯度洗脱分离,超高效液相色谱-三重四极杆质谱正负离子切换动态多反应监测(DMRM)模式检测,外标法定量.结果表明,该方法可以对尿液中的 118 种农药同时进行快速测定,检出限均可达到 0.10 μg/L,定量限均可达到 0.50 μg/L,基质效应均小于 20%.在 0.50、1.00、5.00 μg/L 3 个添加水平下,尿样中 118 种农药残留的平均回收率为 70.2%～104%,相对标准偏差(RSD)为 2.8%～9.3%.采用本方法对 10 份尿液样品进行检测,共检出噻虫嗪、噻虫胺、啶虫脒、呋虫胺、异丙隆、烯酰吗啉 6 种农药,含量均≤3.65 μg/L.检出的农药噻虫嗪、噻虫胺与当前该类农药在农产品中的使用情况关联性较高.该方法高效、灵敏、准确,可用于人尿液样品中 118 种农药残留的快速筛查测定.