QuEChERS-液相色谱-串联质谱法测定中草药中22种三唑类农药残留

• Published in: Sepu Vol. 41; no. 4; pp. 330 - 338
• Main Authors: 王娇, 吴桐, 王新全, 刘真真, 徐浩, 汪志威, 狄珊珊, 赵慧宇, 齐沛沛
• Format: Journal Article
• Language: Chinese; English
• Published: No. 457, Zhongshan Road, Shahekou District, Dalian City, Liaoning Province 省部共建农产品质量安全危害因子与风险防控国家重点实验室,浙江省农业科学院农产品质量安全与营养研究所,浙江 杭州310021 08.04.2023; Editorial board of Chinese Journal of Chromatography
• Subjects: a; 三唑类农药残留; 浙八味; 羧基化多壁碳纳米管; 中草药; 液相色谱-串联质谱法
• ISSN: 1000-8713; 1872-2059
• DOI: 10.3724/SP.J.1123.2022.08005

O658; 建立了"浙八味"中草药中22种三唑类杀菌剂农药残留的简便、快速和精准分析方法.以白术为代表性基质,对QuEChERS前处理方法进行改良,样品经乙腈萃取后,选取10 mg羧基化多壁碳纳米管和20 mg C18组合作为净化吸附剂,并采用液相色谱-串联质谱进行分析;对建立的方法进行了系统考察,糠菌唑、氟环唑和乙环唑的线性范围为2.5～200μg/L,其余农药的线性范围为1～200μg/L,相关系数(R)均大于0.99;在10、20、100和200μg/kg的添加水平下平均回收率为77.0～115％,相对标准偏差(RSD)均低于9.4％;本方法的检出限为1～2.5μg/kg,定量限为10～20μg/kg;通过添加回收试验验证该方法对"浙八味"其他中草药的适用性,目标农药在不同基质中的平均回收率为76.4％～123％,RSD均低于12.2％.利用该方法检测了市售30份"浙八味"中草药中三唑类农药残留,结果显示,浙贝母和杭白菊中有三唑类农药检出,其中浙贝母中均检出苯醚甲环唑,含量为41.4～110μg/kg,杭白菊中检出苯醚甲环唑、腈菌唑、三唑醇和丙环唑,含量为16.1～250μg/kg.所建立的方法操作简便快速,方法灵敏度高,重复性好,可满足"浙八味"中三唑类杀菌剂准确定量分析的要求.