超高效液相色谱-串联质谱法测定尿液中血栓素A2的3种代谢物和8-异前列腺素F2α

• Published in: Sepu Vol. 43; no. 2; pp. 148 - 154
• Main Authors: 刘思佳, 赵福荣, 张亚莲, 孙晓宇, 张萌萌, 侯琨, 曹云峰
• Format: Journal Article
• Language: Chinese; English
• Published: No. 457, Zhongshan Road, Shahekou District, Dalian City, Liaoning Province 锦州医科大学药学院,辽宁锦州 121001%锦州医科大学,辽宁省肿瘤临床代谢组学重点实验室,辽宁锦州 121001 08.02.2025; 大连博源医学科技有限公司,辽宁大连 116011%上海市生物医药技术研究院,上海市疾病与健康基因组学重点实验室,国家卫生健康委员会计划生育药具重点实验室,上海 200237; 大连博源医学科技有限公司,辽宁大连 116011%大连博源医学科技有限公司,辽宁大连 116011%上海市生物医药技术研究院,上海市疾病与健康基因组学重点实验室,国家卫生健康委员会计划生育药具重点实验室,上海 200237; Editorial board of Chinese Journal of Chromatography
• Subjects: a; 超高效液相色谱-串联质谱; 11-dehydro-2,3-dinor thromboxane B2(11-dh-2,3-dinor-TXB2); 11-脱氢血栓素B2; 8-异前列腺素F2α; 尿液; 2,3-dinor thromboxane B2(2,3-dinor-TXB2); 8-iso-prostaglandin F2α(8-iso-PGF2α); 11-dehydro thromboxane B2(11-dh-TXB2); 11-脱氢-2,3-地诺血栓素B2; 缺血性脑卒中; ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry(UPLC-MS/MS); 2,3-地诺血栓素B2
• ISSN: 1000-8713; 1872-2059
• DOI: 10.3724/SP.J.1123.2024.02004

O658; 建立了同时测定人体尿液中血栓素A2的3种代谢物(2,3-地诺血栓素B2、11-脱氢-2,3-地诺血栓素B2和11-脱氢血栓素B2)和8-异前列腺素F2α的超高效液相色谱-串联质谱检测方法.尿液经盐酸酸化至pH 2.0～4.0,经C18固相萃取柱净化后测定.使用ACQUITY UPLC? BEH Phenyl色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm),以含0.002％氨水的2 mmol/L乙酸铵水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,柱温为40 ℃,采用电喷雾离子源,在负离子和多反应监测模式下分析4 min,内标法定量.4种目标化合物在各自范围内线性关系良好,相关系数(R2)大于0.99;方法检出限为2,3-地诺血栓素B2 0.02 ng/mL,其余目标化合物0.01 ng/mL;定量限为2,3-地诺血栓素B2 0.1 ng/mL,其余目标化合物0.05 ng/mL;实际尿液中,4种目标物在定量限水平下的加标回收率为91.48％～104.87％,低、中、高水平下的加标回收率为92.95％～104.90％,日内精密度为2.79％～13.01％,日间精密度为4.45％～13.67％.应用该方法测定健康人群和缺血性脑卒中患者血栓素A2的3种代谢物和8-异前列腺素F2α的含量,并用肌酐进行校正.对目标化合物进行二元Logistic回归分析并绘制受试者工作特征曲线(ROC曲线)用于诊断,血栓素A2(血栓素A2的3种代谢物加和)的曲线下面积(AUC)为0.849,8-异前列腺素F2α的AUC为0.775,具有较好的临床价值,有望辅助缺血性脑卒中的早期筛查诊断.