超高效液相色谱-串联质谱法准确测定食品中非法添加的3种新型降压药

O658; 为解决食品中非法添加化学降压药并以此宣称具有降压功能的食品安全问题,本研究基于超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)技术,建立了一种同时测定压片糖果、固体饮料、代用茶、茶饮料、饼干、果冻、配制酒和保健食品(口服液、茶剂、片剂、硬胶囊、软胶囊)等12种典型食品基质中阿齐沙坦、坎地沙坦酯和拉西地平等3种新型降压药的分析方法.样品以0.2％(v/v)甲酸乙腈提取,选择性采用QuEChERS净化,再用水稀释,经聚四氟乙烯膜过滤,以5 mmol/L甲酸铵水溶液-乙腈为流动相,通过Agilent Eclipse Plus RRHD C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.8 μ...

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Published inSepu Vol. 42; no. 10; pp. 954 - 962
Main Authors 张居舟, 李静, 章萍萍, 杨梅, 周迪
Format Journal Article
LanguageChinese
English
Published No. 457, Zhongshan Road, Shahekou District, Dalian City, Liaoning Province 安徽省食品药品检验研究院,国家农副加工食品质量检验检测中心,安徽合肥 230051 08.10.2024
Editorial board of Chinese Journal of Chromatography
Subjects
a
食品
antihypertensive drugs
阿齐沙坦
超高效液相色谱-串联质谱法
foods
ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry(UHPLC-MS/MS)
坎地沙坦酯
lacidipine
降压药
拉西地平
azilsartan
candesartan cilexetil
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ISSN1000-8713
1872-2059
DOI10.3724/SP.J.1123.2024.02025

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Summary:O658; 为解决食品中非法添加化学降压药并以此宣称具有降压功能的食品安全问题,本研究基于超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)技术,建立了一种同时测定压片糖果、固体饮料、代用茶、茶饮料、饼干、果冻、配制酒和保健食品(口服液、茶剂、片剂、硬胶囊、软胶囊)等12种典型食品基质中阿齐沙坦、坎地沙坦酯和拉西地平等3种新型降压药的分析方法.样品以0.2％(v/v)甲酸乙腈提取,选择性采用QuEChERS净化,再用水稀释,经聚四氟乙烯膜过滤,以5 mmol/L甲酸铵水溶液-乙腈为流动相,通过Agilent Eclipse Plus RRHD C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.8 μm)进行分离,在电喷雾正离子扫描(ESI+)、多反应监测(MRM)模式下进行测定,基质匹配外标法定量.方法学研究表明,3种降压药在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.996;拉西地平的检出限(LOD)为0.02 mg/kg,定量限(LOQ)为0.04 mg/kg,阿齐沙坦和坎地沙坦酯的LOD均为0.01 mg/kg,LOQ均为0.02 mg/kg;对12种基质进行低、中、高3个水平的加标试验(n=6),3种降压药的平均回收率为86.6％～107.5％,相对标准偏差(RSD)为1.1％～10.9％.该方法简单、快速、灵敏、准确,适用于食品中阿齐沙坦、坎地沙坦酯、拉西地平的同时测定,解决了这3种药物在食品基质中检测方法缺失的难题,可为监管部门提供技术支撑.
ISSN:1000-8713
1872-2059
DOI:10.3724/SP.J.1123.2024.02025