三相中空纤维-液相微萃取-高效液相色谱法快速测定烟用香精中9种防腐剂

• Published in: Sepu Vol. 42; no. 8; pp. 749 - 757
• Main Authors: 王晔, 谢剑晨, 黄灵洁, 夏志骋
• Format: Journal Article
• Language: Chinese; English
• Published: No. 457, Zhongshan Road, Shahekou District, Dalian City, Liaoning Province 上海烟草集团有限责任公司质量监督检测站,上海 200082 08.08.2024; Editorial board of Chinese Journal of Chromatography
• Subjects: a; preservative; 中空纤维-液相微萃取; hollow fiber-liquid phase microextraction(HF-LPME); tobacco flavor; 防腐剂; 烟用香精; 高效液相色谱; high performance liquid chromatography(HPLC)
• ISSN: 1000-8713; 1872-2059
• DOI: 10.3724/SP.J.1123.2023.08012

O658; 烟用香精不仅可应用于传统卷烟,其在电子烟、加热卷烟及口含烟等新型烟草制品中均有着广泛应用.烟用香精的含水量较高,为避免香精产品在生产、储存和运输环节发生霉变,往往加入一定量的防腐剂(如山梨酸、苯甲酸及对羟基苯甲酸酯类化合物),以抑制细菌的生长.然而,若超标添加上述防腐剂,亦会对消费者健康带来不良影响.本研究基于三相中空纤维-液相微萃取(3P-HF-LPME)-高效液相色谱法,建立了一种同时测定烟用香精中山梨酸、苯甲酸及7种对羟基苯甲酸酯类防腐剂的分析方法.对仪器参数和HF-LPME条件进行优化,采用Agilent Poroshell 120 EC-C18色谱柱(100 mm×3 mm,2.7 μm)对9种防腐剂进行分离,以甲醇、0.02 mol/L乙酸铵水溶液(含0.5％乙酸)和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,检测波长为226 nm(苯甲酸)和258 nm(山梨酸和7种对羟基苯甲酸酯类化合物).以二己醚为萃取溶剂,15 mL样品溶液(pH 4)为样品相,氢氧化钠水溶液(pH 12)为接受相,在800 r/min下搅拌萃取30 min.实验结果表明,9种目标分析物在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数(r)≥0.996 7,检出限为0.02～0.07 mg/kg,定量限为0.08～0.24 mg/kg,富集倍数为30.6～91.1,在3个加标水平下的回收率为82.2％～115.7％,相对标准偏差(n=5)≤15.0％.该方法简单高效,准确可靠,灵敏度高,适用于烟用香精中防腐剂的快速筛查.