多孔有机笼的制备及其用作毛细管电色谱手性固定相

O658; 多孔有机笼(POCs)是具有一类内在的、客体可及的空腔的离散分子,是一类独特的微孔材料.本文根据席夫碱反应原理,用(1R,2R)-二氨基环己烷和 3,3′,5,5′-四醛基-4,4′-联苯二酚缩合成一种孔径均匀、高比表面积、热化学稳定性良好的棱柱形手性多孔有机笼(POCs).采用核磁共振氢谱仪、红外光谱、热重分析和扫描电子显微镜对该材料进行表征.将该材料溶解在二氯甲烷中,用动态涂覆法将溶液均匀地涂覆在石英毛细管内壁上,制成毛细管电色谱柱.结果表明,该手性电色谱柱不仅能拆分氧氟沙星、特罗格尔碱、2-氨基-1-丁醇和 1-苯基-1-戊醇 4种手性药物,还能拆分o,m,p-甲苯胺和o,m...

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Published inSepu Vol. 41; no. 10; pp. 929 - 936
Main Authors 郑康妮, 秦该照, 蒋雪菲, 章俊辉, 袁黎明
Format Journal Article
LanguageChinese
English
Published No. 457, Zhongshan Road, Shahekou District, Dalian City, Liaoning Province 云南师范大学化学化工学院,云南 昆明 650500 08.10.2023
Editorial board of Chinese Journal of Chromatography
Subjects
a
手性分离
手性药物
capillary electrochromatography(CEC)
chiral drugs
porous organic cage(POC)
chiral sepa-ration
毛细管电色谱
多孔有机笼
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ISSN1000-8713
1872-2059
DOI10.3724/SP.J.1123.2023.05008

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Summary:O658; 多孔有机笼(POCs)是具有一类内在的、客体可及的空腔的离散分子,是一类独特的微孔材料.本文根据席夫碱反应原理,用(1R,2R)-二氨基环己烷和 3,3′,5,5′-四醛基-4,4′-联苯二酚缩合成一种孔径均匀、高比表面积、热化学稳定性良好的棱柱形手性多孔有机笼(POCs).采用核磁共振氢谱仪、红外光谱、热重分析和扫描电子显微镜对该材料进行表征.将该材料溶解在二氯甲烷中,用动态涂覆法将溶液均匀地涂覆在石英毛细管内壁上,制成毛细管电色谱柱.结果表明,该手性电色谱柱不仅能拆分氧氟沙星、特罗格尔碱、2-氨基-1-丁醇和 1-苯基-1-戊醇 4种手性药物,还能拆分o,m,p-甲苯胺和o,m,p-氯苯胺 2 种位置异构体,说明该手性柱具有良好的手性分离能力.通过研究氧氟沙星、特罗格尔碱、2-氨基-1-丁醇和 1-苯基-1-戊醇的最佳拆分条件,得出电压、缓冲溶液浓度和pH值对组分分离度有显著影响,其中,氧氟沙星、特罗格尔碱、2-氨基-1-丁醇的最优分离电压均为 15 kV,1-苯基-1-戊醇的最佳分离电压为 17 kV;氧氟沙星、特罗格尔碱、2-氨基-1-丁醇、1-苯基-1-戊醇的最佳缓冲液浓度均为 0.100 mol/L,pH为 7.5.在最佳的分离条件下,该电色谱柱拆分氧氟沙星、特罗格尔碱、2-氨基-1-丁醇和 1-苯基-1-戊醇的分离度分别为 1.80、3.33、1.69、1.18,都获得了较好的分离效果.可见,POCs是一种良好的手性毛细管电色谱固定相,有一定的手性拆分能力,在色谱分离中具有良好的应用前景.
ISSN:1000-8713
1872-2059
DOI:10.3724/SP.J.1123.2023.05008