超高效液相色谱-串联质谱法测定猪尿中12种禁用兽药残留

O658; 研究建立了超高效液相色谱-串联质谱测定猪尿中β2-受体激动剂类、硝基呋喃代谢物类、硝基咪唑类、氯丙嗪、氯霉素等5类12种禁用兽药残留量同时检测的方法.试样中加入4.5 mL 0.2 mol/L乙酸铵溶液和40 μL β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶,37 ℃酶解2 h后,再加入1.5 mL 1.0 mol/L盐酸溶液和100 μL 0.1 mol/L邻硝基苯甲醛溶液,经37℃衍生16 h,用8 mL乙酸乙酯萃取,下层水相用混合型阳离子交换固相萃取柱萃取,合并2次萃取液,氮气吹干复溶,正负离子多反应监测模式下检测,同位素内标法定量.12种化合物在各自范围内线性关系良好,相关系数(r)＞...

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Published inSepu Vol. 42; no. 5; pp. 474 - 480
Main Authors 万建春, 韩颖, 马欣欣, 李仕祥, 伍华雯, 吉丽华, 邓智伟, 占春瑞
Format Journal Article
LanguageChinese
English
Published No. 457, Zhongshan Road, Shahekou District, Dalian City, Liaoning Province 南昌海关技术中心,江西南昌 330038 08.04.2024
Editorial board of Chinese Journal of Chromatography
Subjects
a
Technical Notes
超高效液相色谱-串联质谱
禁用兽药
acidolysis
酸解
ultra high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry(UHPLC-MS/MS)
衍生化
猪尿
derivatization
enzymatic hydrolysis
prohibited veterinary drugs
pig urine
酶解
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ISSN1000-8713
1872-2059
DOI10.3724/SP.J.1123.2023.09020

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Summary:O658; 研究建立了超高效液相色谱-串联质谱测定猪尿中β2-受体激动剂类、硝基呋喃代谢物类、硝基咪唑类、氯丙嗪、氯霉素等5类12种禁用兽药残留量同时检测的方法.试样中加入4.5 mL 0.2 mol/L乙酸铵溶液和40 μL β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶,37 ℃酶解2 h后,再加入1.5 mL 1.0 mol/L盐酸溶液和100 μL 0.1 mol/L邻硝基苯甲醛溶液,经37℃衍生16 h,用8 mL乙酸乙酯萃取,下层水相用混合型阳离子交换固相萃取柱萃取,合并2次萃取液,氮气吹干复溶,正负离子多反应监测模式下检测,同位素内标法定量.12种化合物在各自范围内线性关系良好,相关系数(r)＞0.99;氯霉素的检出限为0.05 μg/L,定量限为0.1 μg/L,其他化合物的检出限为0.25 μg/L,定量限为0.5 μg/L;在定量限1倍、2倍、10倍添加水平下的平均回收率为83.6％～115.3％,RSD为2.20％～12.34％.方法灵敏度高,稳定性好,定量准确,适用于猪尿中12种禁用兽药残留量的同时测定.
ISSN:1000-8713
1872-2059
DOI:10.3724/SP.J.1123.2023.09020