复合层析柱净化-气相色谱-负化学源质谱法测定海洋沉积物中多溴联苯醚

• Published in: Sepu Vol. 41; no. 6; pp. 535 - 542
• Main Authors: 董婧妍, 宋素平, 孙秀梅, 金衍健, 郝青, 朱剑, 李铁军
• Format: Journal Article
• Language: Chinese; English
• Published: No. 457, Zhongshan Road, Shahekou District, Dalian City, Liaoning Province 浙江海洋大学海洋与渔业研究所,浙江 舟山316021%浙江省海洋水产研究所,浙江省海洋渔业资源可持续利用技术研究重点实验室,浙江 舟山316021 08.06.2023; Editorial board of Chinese Journal of Chromatography
• Subjects: a; 复合层析柱净化; 气相色谱-负化学源质谱; 多溴联苯醚; 沉积物
• ISSN: 1000-8713; 1872-2059
• DOI: 10.3724/SP.J.1123.2022.10006

O658; 采用去活硅胶-酸化硅胶-去活硅胶-弗罗里硅土-无水硫酸钠填装的复合层析柱,结合气相色谱-负化学源质谱法(GC-NCI/MS)对海洋沉积物样品中的13种多溴联苯醚(PBDEs)进行分析检测.样品用正己烷-二氯甲烷(3:1,v/v)混合溶剂进行超声提取,提取液经复合层析柱净化及正己烷-二氯甲烷(3:1,v/v)混合溶剂洗脱后,利用GC-NCI/MS的选择离子监测(SIM)模式分析测定13种PBDEs.对比分析了复合层析柱中不同填料、不同洗脱剂以及不同洗脱体积对PBDEs净化效果的影响,并对GC-NCI/MS分析条件进行优化处理.最终13种PBDEs在0.1～20μg/L内线性关系良好,相关系数(r2)>0.995(BED-209,r2>0.99),定量限(S/N=10)为0.002～0.126μg/kg.以海洋沉积物样品为基质,13种PBDEs在0.2、1.0、4.0μg/kg 3个加标水平下的平均回收率分别为85.3％～101.3％、84.8％ ～113.6％、86.3％ ～94.7％,相对标准偏差分别为4.4％ ～14.0％、0.4％ ～4.9％、1.9％ ～6.6％.结果表明,该方法的灵敏度和准确度高,精密度良好.应用本方法对所采集的海洋沉积物样品进行分析检测,结果显示13种PBDEs均有不同程度的检出,其中BDE-209含量较高,最高达60.49μg/kg.实际样品检测结果表明本方法适用于海洋沉积物样品中PBDEs的准确定性定量分析.