顶空进样-双柱双检测器-气相色谱法分析人体血液中乙醇等12种挥发性化合物

• Published in: Sepu Vol. 42; no. 9; pp. 909 - 917
• Main Authors: 郑琼英, 支瑜婕, 段文佳, 吕敏, 肖月, 向平, 陈航, 贠克明
• Format: Journal Article
• Language: Chinese; English
• Published: No. 457, Zhongshan Road, Shahekou District, Dalian City, Liaoning Province 山西医科大学法医学院,山西 晋中 030600 08.09.2024; 司法鉴定科学研究院,司法部司法鉴定重点实验室,上海市法医学重点实验室,上海市司法鉴定专业技术服务平台,上海市标准化创新中心(司法鉴定),上海 200063%中国药科大学药学院,江苏 南京 210009%司法鉴定科学研究院,司法部司法鉴定重点实验室,上海市法医学重点实验室,上海市司法鉴定专业技术服务平台,上海市标准化创新中心(司法鉴定),上海 200063%山西医科大学法医学院,山西 晋中 030600; Editorial board of Chinese Journal of Chromatography
• Subjects: a; Technical Notes; double-column dual-detector; 气相色谱法; gas chromatography(GC); 标准化; volatile compounds; 双柱双检测器; human blood; standardization; headspace injection(HS); 顶空进样; 挥发性化合物; 人体血液
• ISSN: 1000-8713; 1872-2059
• DOI: 10.3724/SP.J.1123.2023.12015

O658; 基于GB/T 42430-2023 与GA/T 204-2019 的技术方法,分别在两套不同的设备平台及色谱柱体系上建立了同时分析人体血液中乙醇等 12 种挥发性化合物的顶空进样-双柱双检测器-气相色谱分析方法.所建立方法中酮醇类、苯类物质色谱分离基本良好;乙醇等7 种酮醇类化合物线性范围为0.10～3.00 g/L,线性相关系数(r)均大于0.997,检出限除正丙醇为 0.005 g/L外,其余化合物均为0.05 g/L,定量限均为0.10 g/L,符合标准要求;苯等5 种苯类化合物的线性范围为 0.05～50 mg/L,r均大于 0.995,检出限均为 0.02 mg/L,定量限均为 0.05 mg/L,符合标准要求;色谱柱J&W DB-BAC1 UI和色谱柱Rtx-BAC-PLUS 2 上各化合物不同加标水平下的平均回收率为 92.2%～111.6%,相对标准偏差(n=6)为 0.4%～7.4%.对两套不同的设备平台及色谱柱体系上乙醇的测定进行不确定度评定,乙醇的不确定度主要来源于校准曲线,取置信概率 95%(包含因子k=2),能力验证样品 1 在色谱柱J&W DB-BAC1 UI和色谱柱Rtx-BAC-PLUS 2 的测定结果分别为(1.20±0.06)g/L和(1.20±0.07)g/L,样品 2 在色谱柱J&W DB-BAC1 UI和色谱柱Rtx-BAC-PLUS 2 的测定结果分别为(0.78±0.04)g/L和(0.79±0.05)g/L.能力验证样本分析与z比分数评价展示了所建立方法的数据可靠性;甲醇及有机溶剂中毒患者样本分析结果表明,所建立方法适用于人体血液等体液中乙醇等 7 种酮醇类化合物和 5 种苯类化合物的高精度定量分析,可用于司法鉴定、中毒检测等实践场景.