应用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法建立谷物中18种真菌毒素非靶向筛查数据库及确证方法

O658; 建立了基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)的18种真菌毒素非靶向筛查方法.真菌毒素标准物质用HSS T3色谱柱进行色谱分离后在UPLC-Q-TOF/MS MSE模式下分别用正、负离子模式采集,获取MS和MS/MS的信息,记录对应保留时间、加合物离子、碎片离子精确质量数等信息,设置保留时间偏移为0.3 min,加合物离子和碎片离子的精确质量匹配容差为5×10-6,在UNIFI中建立18种真菌毒素的数据库.在稻谷、小麦基质中,以筛查检出限(SDL)作为主要参数对筛查方法进行了验证.18种真菌毒素分为有最大限量和无最大限量两种类型,结果有最大限量的真菌毒...

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Published inSepu Vol. 41; no. 1; pp. 66 - 75
Main Authors 章璐幸, 黄朝辉, 罗淑青, 曹琳, 谢莹, 钱江
Format Journal Article
LanguageChinese
English
Published No. 457, Zhongshan Road, Shahekou District, Dalian City, Liaoning Province 浙江药科职业大学,浙江 宁波315100%宁波市药品检验所,浙江 宁波315048%宁波鄞州粮食收储有限公司,浙江 宁波315100 08.01.2023
Editorial board of Chinese Journal of Chromatography
Subjects
a
超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱
真菌毒素
稻谷
小麦
数据库
筛查与确证
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ISSN1000-8713
DOI10.3724/SP.J.1123.2022.05015

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Summary:O658; 建立了基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)的18种真菌毒素非靶向筛查方法.真菌毒素标准物质用HSS T3色谱柱进行色谱分离后在UPLC-Q-TOF/MS MSE模式下分别用正、负离子模式采集,获取MS和MS/MS的信息,记录对应保留时间、加合物离子、碎片离子精确质量数等信息,设置保留时间偏移为0.3 min,加合物离子和碎片离子的精确质量匹配容差为5×10-6,在UNIFI中建立18种真菌毒素的数据库.在稻谷、小麦基质中,以筛查检出限(SDL)作为主要参数对筛查方法进行了验证.18种真菌毒素分为有最大限量和无最大限量两种类型,结果有最大限量的真菌毒素均能在其限量水平被准确筛查,无最大限量的真菌毒素其SDL的范围为2～800μg/kg.基质效应考察表明,稻谷中有14种真菌毒素有中等基质效应,小麦中有11种真菌毒素有中等基质效应.样品经乙腈提取后用QuEChERS萃取盐包和HLB净化柱净化,用建立的方法对25批稻谷、小麦进行筛查,结果2批稻谷中检出4种真菌毒素,2批小麦中检出2种真菌毒素.该方法能准确筛查SDL水平以上的真菌毒素,具有高通量、简便、快捷、准确等特点,可实现无标准品情况下对稻谷、小麦中多种真菌毒素的定性筛查.
ISSN:1000-8713
DOI:10.3724/SP.J.1123.2022.05015