超高效液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱法同时测定指印中36种降压药

• Published in: Sepu Vol. 40; no. 2; pp. 182 - 189
• Main Authors: 杜秋瑶, 张云峰, 王继芬, 赵鹏, 吴小军, 董林沛, 李佳宜, 刘冰洁
• Format: Journal Article
• Language: Chinese; English
• Published: No. 457, Zhongshan Road, Shahekou District, Dalian City, Liaoning Province 公安部物证鉴定中心,北京 100038 08.02.2022; 中国人民公安大学侦查学院,北京 100038%公安部物证鉴定中心,北京 100038%中国人民公安大学侦查学院,北京 100038%SCIEX亚太应用支持中心,北京 100015; Editorial board of Chinese Journal of Chromatography
• Subjects: a; 超高效液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱;降压药;指印
• ISSN: 1000-8713
• DOI: 10.3724/SP.J.1123.2021.05012

O658; 指印中蕴含着供体摄入成分等相关信息,通过对其分析可对供体进行特征刻画,从而为案件侦查提供线索,指印分析也可用于药物摄入的定性检测,因此检验指印中的降压药具有重要的实际应用价值.建立了超高效液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱(UPLC-Q-TRAP/MS)同时检测指印中36种降压药的方法.前处理方法采用沉淀蛋白法,使用3×3 cm滤纸采集指印,将滤纸剪碎置于2 mL塑料离心管中,加入0.50 mL甲醇,涡旋混合1min,超声振荡3 min,取出后以12000 r/min离心5 min,取上清液进样分析.采用ACQUITY UPLC?BEH C18柱(100 mm×3.0 mm,1.7μm)分离,以0.01％甲酸水溶液和甲醇作为流动相进行梯度洗脱.质谱分析采用可编程多反应监测-信息关联采集-增强子离子(SMRM-IDA-EPI)扫描方式,在高灵敏度分析的同时进行二级谱库检索,增加定性结果的准确性.36种药物在0.05～50.00 ng/fingerprint范围内线性关系良好,相关系数(r)大于0.99,检出限和定量限分别为0.001～0.045 ng/fingerprint和0.002～0.050 ng/fingerprint,在0.25、2.50、25.00 ng/finger-print 3个加标水平下的基质效应为79.0％ ～119.2％,回收率为79.3％ ～116.2％,日内精密度为0.2％ ～18.3％,日间精密度为1.6％ ～19.1％.使用该方法检测了87名高血压患者指印中的降压药,大部分样本中可检出其所服用的药物.该方法操作简单,灵敏度高,选择性好,适用于指印中降压药的筛查检验.