分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定农产品中乙拌磷及其代谢物

O658; 基于超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)建立定量分析乙拌磷及其5个代谢物(乙拌磷砜、乙拌磷亚砜、内吸磷-S、内吸磷-S-砜、内吸磷-S-亚砜)的方法,应用该方法分析其在农产品(豌豆、芦笋、小麦、咖啡豆和花生)中的残留量.对样品前处理及色谱条件进行优化,样品经过乙腈涡旋提取(小麦、咖啡豆和花生先加水润湿),经盐析分层,取上清液经50 mg C18、50 mg PSA和50 mg NH2混合分散固相萃取净化后,经Thermo Syncronis C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,5μm)分离,柱温40℃,进样量2μL,以水和乙腈为流动相梯度洗脱后,采用ESI源,在...

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Published inSepu Vol. 40; no. 2; pp. 130 - 138
Main Authors 孙强, 李玉博, 温广月, 王伟民, 董茂锋, 唐红霞
Format Journal Article
LanguageChinese
English
Published No. 457, Zhongshan Road, Shahekou District, Dalian City, Liaoning Province 上海市农业科学院农药安全评价研究中心,上海市农业科学院农产品质量标准与检测技术研究所,上海 201106 08.02.2022
Editorial board of Chinese Journal of Chromatography
Subjects
a
超高效液相色谱-串联质谱;分散固相萃取;乙拌磷;代谢物;农产品
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ISSN1000-8713
DOI10.3724/SP.J.1123.2021.04028

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Summary:O658; 基于超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)建立定量分析乙拌磷及其5个代谢物(乙拌磷砜、乙拌磷亚砜、内吸磷-S、内吸磷-S-砜、内吸磷-S-亚砜)的方法,应用该方法分析其在农产品(豌豆、芦笋、小麦、咖啡豆和花生)中的残留量.对样品前处理及色谱条件进行优化,样品经过乙腈涡旋提取(小麦、咖啡豆和花生先加水润湿),经盐析分层,取上清液经50 mg C18、50 mg PSA和50 mg NH2混合分散固相萃取净化后,经Thermo Syncronis C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,5μm)分离,柱温40℃,进样量2μL,以水和乙腈为流动相梯度洗脱后,采用ESI源,在正离子扫描和多反应监测(MRM)模式下检测,外标法定量.结果表明,乙拌磷及其代谢物在2.0～200.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(R2)≥0.9981.方法的检出限(LOD)为0.02～2.0μg/kg,并以最小添加水平5μg/kg为定量限(LOQ).乙拌磷及其代谢物在豌豆、芦笋、小麦、咖啡豆和花生中5、100、1000μg/kg 3个添加水平下的平均回收率为75.0％～110.0％,相对标准偏差(RSD)为0.7％～14.9％,方法的准确度和精密度符合农药残留测定.应用建立的方法对市售的40份小麦样品和40份花生样品进行检测,均低于方法的检出限.该方法具有操作简单、快速、灵敏、准确的特点,适用于谷物、油料、蔬菜等多种农产品中乙拌磷及其代谢物的残留检测.
ISSN:1000-8713
DOI:10.3724/SP.J.1123.2021.04028