QuEChERS法联合在线凝胶过滤色谱-气相色谱-质谱联用法快速测定鱼肉中16种农药残留量

• Published in: 食品安全质量检测学报 no. 6; pp. 1757 - 1764
• Main Author: 苏明明 董振霖 徐静 孙兴权 董伟峰 曹际娟
• Format: Journal Article
• Language: Chinese
• Published: 辽宁出入境检验检疫局技术中心,大连,116001 2014
• Subjects: QuEChERS前处理; 农药残留; 在线凝胶过滤色谱-气相色谱-质谱; 食品安全; food safety; gel permeation chromatography-gas chromatography mass spectrometry; 农药残留; QuEChERS前处理; 食品安全; 在线凝胶过滤色谱-气相色谱-质谱; pesticide residues; QuEChERS pretreating method
• ISSN: 2095-0381

目的：采用 QuEChERS 前处理方法和在线凝胶过滤色谱-气相色谱-质谱(GPC-GC/MS)联用法对鱼肉样品中的16种有机磷、菊酯和氨基甲酸酯等农药残留进行测定。方法首先用QuEChERS 方法进行样品前处理,即乙腈提取,提取溶液经脱水后离心,用分散性吸附剂去除离心提取液中的干扰基质(如油脂和色素等),然后直接进行在线GPC-GC/MS联用法分析。结果在线GPC-GC/MS系统中的GPC能弥补QuEChERS方法去除干扰物质不彻底的问题,从而降低了分析背景,改善了峰形,提高了分析结果的准确性和相关质谱图的匹配性。在加标0.01 mg/kg情况下,鱼肉样品的回收率为80%~120%,相对标准偏差(RSD)均小于20%。线性范围0.01~0.05μg/mL,相关系数0.9961~0.9998。结论本研究建立的方法步骤简单、可操作性强、仪器自动化程度高,具有检出限低、准确度高、精密度好的特点,应用于日常检测可大大降低检测成本,缩短分析周期。