Salen配合物仿生催化氧化安息香

合成了双水杨醛缩乙二胺席夫碱（H_2Salen）及其与5种金属离子（Co~（2＋）、Cu~（2＋）、Nd~（3＋）、Gd~（3＋）、Er~（3＋））的配合物,通过元素分析、红外光谱、质谱、核磁共振氢谱和X射线单晶衍射等方法对其进行表征。推测H_2Salen化学式为C_（16）H_（16）N_2O_2,配合物的组成分别为[M（Salen）]（M=Co、Cu）,[Ln_2（H_2Salen）_3·（NO_3）_6]·3H_2O（Ln=Nd、Gd、Er）。以空气为氧源,通过正交试验法得到[Co（Salen）]催化氧化安息香的最佳反应条件为：以DMSO为溶剂,反应温度75℃,时间45 min,KOH加...

Full description

Saved in:
Bibliographic Details
Published in实验室研究与探索 Vol. 36; no. 2; pp. 39 - 43
Main Author 吴广成 梁力鑫 叶梓康 张之皓 聂晶晶 李宁
Format Journal Article
LanguageChinese
Published 浙江大学化学系,杭州,310027 2017
Subjects
Salen配合物
催化氧化
安息香
循环催化
安息香
Salen配合物
Salen complex
benzoin
catalytic oxidation
循环催化
催化氧化
cyclic catalysis
Online AccessGet full text
ISSN1006-7167

Cover

More Information
Summary:合成了双水杨醛缩乙二胺席夫碱（H_2Salen）及其与5种金属离子（Co~（2＋）、Cu~（2＋）、Nd~（3＋）、Gd~（3＋）、Er~（3＋））的配合物,通过元素分析、红外光谱、质谱、核磁共振氢谱和X射线单晶衍射等方法对其进行表征。推测H_2Salen化学式为C_（16）H_（16）N_2O_2,配合物的组成分别为[M（Salen）]（M=Co、Cu）,[Ln_2（H_2Salen）_3·（NO_3）_6]·3H_2O（Ln=Nd、Gd、Er）。以空气为氧源,通过正交试验法得到[Co（Salen）]催化氧化安息香的最佳反应条件为：以DMSO为溶剂,反应温度75℃,时间45 min,KOH加入量和催化剂投入量分别为底物安息香的25 mol%和10 mol%。在该条件下考察了不同金属配合物的催化效果。其中[Co（Salen）]催化性能最好;[Cu（Salen）]的催化效果次之;[Ln_2（H_2Salen）_3·（NO_3）_6]·3H_2O则有负催化的作用。重点研究了NaY负载[Co（Salen）]的方法及其循环催化效果,循环使用3次,催化效果稳定仍有58%的产率,催化剂套用回收方便。
Bibliography:WU Guangcheng, LIANG Lixin, YE Zikang, ZHANG Zhihao, NIE Jingjing, LINing （ Department of Chemistry, Zhejiang University, Hangzhou 310027, China）
Salen complex; benzoin; catalytic oxidation; cyclic catalysis
31-1707/T
Five complexes of different metal ions（Co~（2＋）,Cu~（2＋）,Nd~（3＋）,Gd~（3＋）,Er~（3＋））,with N,N＇-bis（salicylidene）ethylene diamine were successfully synthesized and characterized by elemental analysis,IR spectra,mass spectrum,H-NMR and single crystal-XRD. They are confirmed as [M（Salen）]（M = Co、Cu）,[Ln_2（H_2Salen）_3·（NO_3）_6]·3H_2O（Ln = Nd、Gd、Er）. The optimal condition of the [Co（Salen）] catalized benzoin oxidation reaction with air was found by orthogonal experiment： 75 ℃ reaction temperature,45 min reaction time,10 mol% catalyst dosage and 25mol% additive dosage. Under the optimal condition,the catalytic performances of different M-Salen complexes were evaluated： the sequence of catalytic activity from high to low is [Co（Salen）] [Cu（Salen）] [Ln_2（H_2Salen）_3·（NO_3）_6]·3H_2O,the complex of [Ln_2（H_2Salen
ISSN:1006-7167