气相色谱-燃烧-同位素比值质谱法测定发酵液中尿素δ13C和δ15N

在酸性环境下,尿素与丙二醛-二甲基乙缩醛反应生成2-羟基嘧啶,随后由重氮甲烷甲基化形成2-甲氧基嘧啶。本研究以酵母发酵液为例,建立了气相色谱-燃烧-同位素比值质谱（GC-C-IRMS）法测定发酵液中尿素δ13C和δ15N,并对前处理方法和GC条件进行了优化。结果表明：尿素在不同13 C（05%）和15 N（010%）标记丰度下,标记量与GC-C-IRMS测定结果的相关性良好,线性相关系数R2分别为0.998和0.999,说明可在极低标记浓度下对尿素中δ13C和δ15N进行准确测定。采用该方法测定了酵母发酵液尿素中δ13C和δ15N,其重复性相对标准偏差分别为0.21‰和0.30‰,再现性相对标...

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Published in质谱学报 Vol. 37; no. 1; pp. 60 - 67
Main Author 李国辉 钟其顶 王道兵 申世刚
Format Journal Article
LanguageChinese
Published 全国食品发酵标准化中心,北京 100015 2016
河北大学化学与环境科学学院,河北省分析科学技术重点实验室,河北保定071001%中国食品发酵工业研究院,北京100015
中国食品发酵工业研究院,北京100015
全国食品发酵标准化中心,北京 100015%河北大学化学与环境科学学院,河北省分析科学技术重点实验室,河北保定071001
Subjects
δ13C
δ15N
尿素
气相色谱-燃烧-同位素比值质谱（GC-C-IRMS）
衍生化
δ13C
气相色谱-燃烧-同位素比值质谱(GC-C-IRMS)
gas chromatography-combustion-isotope ratio mass spectrometry (GC-C-IRMS)
δ15N
尿素
衍生化
derivatization
urea
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ISSN1004-2997
DOI10.7538/zpxb.youxian.2015.0044

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Summary:在酸性环境下,尿素与丙二醛-二甲基乙缩醛反应生成2-羟基嘧啶,随后由重氮甲烷甲基化形成2-甲氧基嘧啶。本研究以酵母发酵液为例,建立了气相色谱-燃烧-同位素比值质谱（GC-C-IRMS）法测定发酵液中尿素δ13C和δ15N,并对前处理方法和GC条件进行了优化。结果表明：尿素在不同13 C（05%）和15 N（010%）标记丰度下,标记量与GC-C-IRMS测定结果的相关性良好,线性相关系数R2分别为0.998和0.999,说明可在极低标记浓度下对尿素中δ13C和δ15N进行准确测定。采用该方法测定了酵母发酵液尿素中δ13C和δ15N,其重复性相对标准偏差分别为0.21‰和0.30‰,再现性相对标准偏差分别为0.23‰和0.29‰。该方法精度高、准确性好,可为低稳定同位素标记尿素示踪实验以及尿素循环代谢研究提供方法基础。
Bibliography:urea;derivatization;gas chromatography-combustion-isotope ratio mass spectrometry（GC-C-IRMS）;δ13C;δ15N
LI Guo-hui,ZHONG Qi-dingl,WANG Dao-bing,SHEN Shi-gang（1. China National Institute of Food and Fermentation Industries, Beij ing 100015, China; 2. National Standardization Center of Food g〉 Fermentation Industry, Beijing 100015, China; 3. Key Lab of Analytical Science of Hebei Province, College of Chemistry and Environmental Science, Hebei University, Baoding 071001, China）
A method for the determination of δ13C and δ15N of urea in yeast fermentation broth by gas chromatography-combustion-isotope ratio mass spectrometry（GC-CIRMS）was established.Urea was derived as 2-methoxypyrimidine by malonaldehydebis（dimethyl acetal）（MDBMA）and diazomethane in acidic condition,and then was ana-lyzed by GC-C-IRMS.Sample pretreatment method and GC conditions were confirmed and optimized by GC-FID.The results show that the linear correlations of labeled level ofδ13C（0-5%labeled）andδ15N（0-10%labeled）and measured value of GC-C-IRM
ISSN:1004-2997
DOI:10.7538/zpxb.youxian.2015.0044