质谱准确测定高丰度^15N2的计算方法

近年来,稳定同位素质谱（IRMS）在农业、生态、环境以及地质资源中的应用越来越广泛。在氮素研究过程中,稳定同位素质谱仪主要测定的是^15 N自然丰度或^15 N富集较低的气体样品,在测定高丰度的^15 N2时,质谱仪自动计算出的结果在精确度和准确度上,都有很大的偏差。为了探究造成这种现象的原因,利用（NH4）2SO4与NaBrO溶液反应产生N2,精确地配制了10、25、50、70、99.14atom%的15 N2系列高丰度气体样品,利用MAT-253稳定同位素质谱仪测定气体样品的^15 N2丰度,并采用推导出的3种不同的公式：^15 N atom%=1/1＋2I28/I29×100、^15 N...

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Published in质谱学报 Vol. 38; no. 6; pp. 664 - 670
Main Author 杨帆 孙晓丽 王曦 曹亚澄 张金波 蔡祖聪
Format Journal Article
LanguageChinese
Published 江苏省地理信息资源开发与利用协同创新中心,江苏南京 210023 2017
虚拟地理环境教育部重点实验室(南京师范大学),江苏南京 210023
江苏省地理环境演化国家重点实验室培育建设点,江苏南京 210023
南京师范大学地理科学学院,江苏南京,210023%中国科学院南京土壤研究所,土壤与环境分析测试中心,江苏南京 210008%南京师范大学地理科学学院,江苏南京 210023
中国科学院南京土壤研究所,土壤与环境分析测试中心,江苏南京 210008%南京师范大学地理科学学院,江苏南京 210023
虚拟地理环境教育部重点实验室(南京师范大学),江苏南京 210023%南京师范大学地理科学学院,江苏南京 210023
Subjects
N2
计算公式
质谱
高丰度^15
质谱
high abundance 15 N2
mass spectrometry
计算公式
高丰度15N2
calculation formulas
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ISSN1004-2997
DOI10.7538/zpxb.2016.0139

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Summary:近年来,稳定同位素质谱（IRMS）在农业、生态、环境以及地质资源中的应用越来越广泛。在氮素研究过程中,稳定同位素质谱仪主要测定的是^15 N自然丰度或^15 N富集较低的气体样品,在测定高丰度的^15 N2时,质谱仪自动计算出的结果在精确度和准确度上,都有很大的偏差。为了探究造成这种现象的原因,利用（NH4）2SO4与NaBrO溶液反应产生N2,精确地配制了10、25、50、70、99.14atom%的15 N2系列高丰度气体样品,利用MAT-253稳定同位素质谱仪测定气体样品的^15 N2丰度,并采用推导出的3种不同的公式：^15 N atom%=1/1＋2I28/I29×100、^15 N atom%=I29＋2I30/2（I28＋I29＋I30）×100和^15N atom%=2/I29/I30＋2×100计算^15 N2系列样品的丰度,并与仪器给出的结果进行对比。结果表明,在测定^15 N atom%≥10atom%的N2样品丰度时,质谱仪计算机软件计算出的^15 N丰度结果并不准确,必须采用公式进行人工计算。公式^15 N atom%=11＋2/I28/I29×100和^15 N atom%=I29＋2I30/2（I28＋I29＋I30）×100只适用于计算丰度约为10atom%的N2样品的^15 N丰度,并要求以m/z28、29和30的峰面积代入公式进行计算;而当N2样品^15 N atom%≥10atom%时,均可采用公式^15 N atom%=2I29/I30＋2×100计算^15 N2的丰度。该方法可为质谱测定高丰度^15 N2提供准确可靠的计算方法。
Bibliography:Stable isotope ratio mass spectrometers （IRMS） have been more and more widely used in the agricultural, ecological, environmental studies and geological resources, among them, gas IRMS is mainly used to measure the natural or low enriched ^15N abundance samples in the process of nitrogen research. However, in terms of determination of high abundance of ^15N2, it was found that the given results of the automatic calculation of mass spectrometer calculator had a great deviation in precision, especially in accuracy. In order to explore the causes of above problem, 10, 25, 50, 70 and 99.14 atom% series of high abundance gas samples of ^15N2 were prepared precisely according to the method that ammonium sulfate and sodium bromate solution could produce N2 by reaction. Then, m/z 28, 29 and 30 of the ^15N2 samples were determinated by MAT-253 IRMS. In this study, three different formulas for calculating the abundance of ^15N2 samples were deduced, respectively as ^15N atom% =1/1＋2I28/I29×100,^15N atom%=I20＋2I30/2（I28
ISSN:1004-2997
DOI:10.7538/zpxb.2016.0139