固相萃取衍生气相色谱-负化学源质谱法检测水中酸性除草剂

建立了利用反相固相萃取、五氟苄基溴衍生、气相色谱分离负化学源质谱同时定性与定量分析15种氯代酸性除草剂的方法。通过对5种品牌不同规格的固相萃取柱的对比实验,最终确定了德国Merk公司生产的LiChrolut柱,在给定的条件下可达最高回收率;通过对不同萃取条件的考察,使其中15种除草剂的回收率均达到70%以上;选择了毒性较低、衍生效率较高、可操作性较强的五氟苄基溴进行衍生;采用不同的气相色谱柱进行实验,优化了升温程序,从而确定了最佳的分离条件;通过对比不同离子源特点及实验数据结果选择了定性准、灵敏度高的负化学源质谱法进行检测,实现了免净化操作,建立了萃取体积小,萃取效率高,适合于气相色谱检测的多...

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Published inFēnxī huàxué Vol. 38; no. 8; pp. 1177 - 1181
Main Author 桂建业 张莉 刘继华 张永涛 左海英 李小亚 张琳 李桂香
Format Journal Article
LanguageChinese
Published 中国地质科学院水文地质环境地质研究所,正定,050803%澳实分析检测(上海)有限公司,上海,201206 2010
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ISSN0253-3820
DOI10.3724/SP.J.1096.2010.01177

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Summary:建立了利用反相固相萃取、五氟苄基溴衍生、气相色谱分离负化学源质谱同时定性与定量分析15种氯代酸性除草剂的方法。通过对5种品牌不同规格的固相萃取柱的对比实验,最终确定了德国Merk公司生产的LiChrolut柱,在给定的条件下可达最高回收率;通过对不同萃取条件的考察,使其中15种除草剂的回收率均达到70%以上;选择了毒性较低、衍生效率较高、可操作性较强的五氟苄基溴进行衍生;采用不同的气相色谱柱进行实验,优化了升温程序,从而确定了最佳的分离条件;通过对比不同离子源特点及实验数据结果选择了定性准、灵敏度高的负化学源质谱法进行检测,实现了免净化操作,建立了萃取体积小,萃取效率高,适合于气相色谱检测的多组分固相萃取方法,检出限在萃取体积200mL的条件下即可低于0.01μg/L,从而为地下水、地表水、饮用水中多目标污染物的同时检测提供了可靠的技术支撑。
Bibliography:Solid phase extraction
22-1125/O6
O657.63
Negative chemical ionization mass spectrometry
Acidic herbicide
Alpha-bromo-pentafluorotoluene
Acidic herbicide; Solid phase extraction; Alpha-bromo-pentafluorotoluene; Negative chemical ionization mass spectrometry
ISSN:0253-3820
DOI:10.3724/SP.J.1096.2010.01177