液相色谱串联质谱法测定蔬菜中四聚乙醛残留量
建立了测定蔬菜中四聚乙醛残留量的液相色谱串联质谱方法。蔬菜样品经乙腈提取,盐析后吹干乙腈提取液,再用氟罗里硅土固相萃取小柱净化,用正已烷/丙酮(80∶20,V/V)混合溶剂洗脱,氮吹后用乙腈-20 mmol/L乙酸铵溶液(70∶30,V/V)溶解后进行仪器分析。分析采用XBridge^TM C18色谱柱分离,乙腈-20 mmol/L乙酸铵溶液作为流动相洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。四聚乙醛在0.005~5.00 mg/L浓度范围内呈良好的线性,线性相关系数大于0.99;方法检出限为1.3μg/kg;定量限为4.0!g/kg。添加浓度为0.01...
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Published in | Fēnxī huàxué Vol. 39; no. 2; pp. 239 - 242 |
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Main Author | |
Format | Journal Article |
Language | Chinese |
Published |
河北工程大学农学院,邯郸,056038%上海农业技术推广中心,上海,201103%农业部农产品质量安全监督检验测试中心,宁波,315040
2011
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Subjects | |
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ISSN | 0253-3820 |
DOI | 10.3724/SP.J.1096.2011.00239 |
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Summary: | 建立了测定蔬菜中四聚乙醛残留量的液相色谱串联质谱方法。蔬菜样品经乙腈提取,盐析后吹干乙腈提取液,再用氟罗里硅土固相萃取小柱净化,用正已烷/丙酮(80∶20,V/V)混合溶剂洗脱,氮吹后用乙腈-20 mmol/L乙酸铵溶液(70∶30,V/V)溶解后进行仪器分析。分析采用XBridge^TM C18色谱柱分离,乙腈-20 mmol/L乙酸铵溶液作为流动相洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。四聚乙醛在0.005~5.00 mg/L浓度范围内呈良好的线性,线性相关系数大于0.99;方法检出限为1.3μg/kg;定量限为4.0!g/kg。添加浓度为0.01,0.10,1.0和5.0 mg/kg时,平均回收率在73.0%~98.0%之间;批内和批间相对标准偏差均小于15%。 |
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Bibliography: | 22-1125/O6 Residue Metaldehyde; Liquid chromatography with tandem mass spectrometry; Vegetable; Residue O657.72 Metaldehyde Liquid chromatography with tandem mass spectrometry Vegetable |
ISSN: | 0253-3820 |
DOI: | 10.3724/SP.J.1096.2011.00239 |