液相色谱串联质谱法测定蔬菜中四聚乙醛残留量

建立了测定蔬菜中四聚乙醛残留量的液相色谱串联质谱方法。蔬菜样品经乙腈提取,盐析后吹干乙腈提取液,再用氟罗里硅土固相萃取小柱净化,用正已烷/丙酮(80∶20,V/V)混合溶剂洗脱,氮吹后用乙腈-20 mmol/L乙酸铵溶液(70∶30,V/V)溶解后进行仪器分析。分析采用XBridge^TM C18色谱柱分离,乙腈-20 mmol/L乙酸铵溶液作为流动相洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。四聚乙醛在0.005~5.00 mg/L浓度范围内呈良好的线性,线性相关系数大于0.99;方法检出限为1.3μg/kg;定量限为4.0!g/kg。添加浓度为0.01...

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Published inFēnxī huàxué Vol. 39; no. 2; pp. 239 - 242
Main Author 李存 赵莉 杨挺 吴银良 皇甫伟国
Format Journal Article
LanguageChinese
Published 河北工程大学农学院,邯郸,056038%上海农业技术推广中心,上海,201103%农业部农产品质量安全监督检验测试中心,宁波,315040 2011
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ISSN0253-3820
DOI10.3724/SP.J.1096.2011.00239

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Summary:建立了测定蔬菜中四聚乙醛残留量的液相色谱串联质谱方法。蔬菜样品经乙腈提取,盐析后吹干乙腈提取液,再用氟罗里硅土固相萃取小柱净化,用正已烷/丙酮(80∶20,V/V)混合溶剂洗脱,氮吹后用乙腈-20 mmol/L乙酸铵溶液(70∶30,V/V)溶解后进行仪器分析。分析采用XBridge^TM C18色谱柱分离,乙腈-20 mmol/L乙酸铵溶液作为流动相洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。四聚乙醛在0.005~5.00 mg/L浓度范围内呈良好的线性,线性相关系数大于0.99;方法检出限为1.3μg/kg;定量限为4.0!g/kg。添加浓度为0.01,0.10,1.0和5.0 mg/kg时,平均回收率在73.0%~98.0%之间;批内和批间相对标准偏差均小于15%。
Bibliography:22-1125/O6
Residue
Metaldehyde; Liquid chromatography with tandem mass spectrometry; Vegetable; Residue
O657.72
Metaldehyde
Liquid chromatography with tandem mass spectrometry
Vegetable
ISSN:0253-3820
DOI:10.3724/SP.J.1096.2011.00239