反相色谱条件下三唑类手性农药对映异构体的拆分

• Published in: Fēnxī huàxué Vol. 38; no. 5; pp. 688 - 692
• Main Author: 田芹 任丽萍 吕春光 周志强
• Format: Journal Article
• Language: Chinese
• Published: 国家地质实验测试中心,北京,100037%中国农业大学动物科技学院,北京,100094%中国农业大学理学院应用化学系,北京,100094 2010
• Subjects: 三唑类手性农药; 反相色谱; 手性固定相; 手性拆分; 手性固定相; 三唑类手性农药; 反相色谱; 手性拆分
• ISSN: 0253-3820
• DOI: 10.3724/SP.J.1096.2010.00688

采用自制的纤维素-三（3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯）手性固定相（CDMPC-CSP）和直链淀粉-三（3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯）手性固定相（ADMPC-CSP）,在反相色谱条件下成功地拆分了己唑醇、烯唑醇、烯效唑、粉唑醇、三唑酮和戊唑醇对映异构体。考察了固定相类型、不同比例的甲醇/水或乙腈/水做流动相、柱温等因素对三唑类手性农药拆分的影响,优化了色谱分离的条件。结果表明：两种固定相都有很强的拆分能力。在优化的色谱条件下,己唑醇和烯唑醇在这两种固定相上都能被分离;三唑酮只能在CDMPC-CSP上分离;粉唑醇、戊唑醇、烯效唑只能在ADMPC-CSP上分离。流动相中水的含量增加会使对映体的保留增强,分离的可能性增大。在0～40℃研究温度范围内,容量因子k随温度的升高而减少,除烯效唑与戊唑醇外,其它手性农药的选择因子α也随温度的升高而减少,而分离度Rs随温度变化没有明显的规律,最好的分离度不都出现在低温。对映体流出顺序用圆二色检测器测定。