漂浮固化分散液液微萃取-UHPLC-MS/MS法测定水产品中丁香酚的残留量

• Published in: 质谱学报 Vol. 38; no. 3; pp. 342 - 348
• Main Author: 孙鹏 高玉玲 王金梅 刘秀娟
• Format: Journal Article
• Language: Chinese
• Published: 黑龙江八一农垦大学测试中心,黑龙江 大庆 163319 2017; 黑龙江大学化学化工与材料学院,黑龙江 哈尔滨 150080%黑龙江八一农垦大学测试中心,黑龙江 大庆,163319%大庆石化公司质量检验中心,黑龙江 大庆,163711
• Subjects: 丁香酚; 残留; 水产品; 漂浮固化液液微萃取（DLLME-SFO）; 超高效液相色谱-串联质谱（UHPLC-MS/MS）; 麻醉剂; 麻醉剂; anesthetic; 超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS); 残留; ultra performance liquid chromatography tandem mass spectrometry (UHPLC-MS/MS); 漂浮固化液液微萃取(DLLME-SFO); 丁香酚; eugenol; aquatic; 水产品; residue; dispersive liquid-liquid microextraction based on solidification of floating organic droplet (DLLME-SFO)
• ISSN: 1004-2997
• DOI: 10.7538/zpxb.2016.0091

建立了漂浮固化分散液液微萃取（DLLME-SFO）前处理技术,结合超高效液相色谱-串联质谱（UHPLC-MS/MS）法测定水产品中丁香酚的残留量。通过考察萃取剂种类、萃取剂体积、分散剂种类、分散剂体积、氯化钠质量分数、萃取时间、离心温度对萃取效率的影响,确定了最佳萃取条件,即以30μL1-十一醇为萃取剂,800μL乙醇为分散剂,氯化钠质量分数为6%,于-3℃下以10 000r/min离心5min,将液体部分移除,待固体融化后取20μL供UHPLC-MS/MS分析。结果表明,在5～500μg/kg范围内,丁香酚的线性关系良好,相关系数为0.999 6,回收率在88.9%～103.4%之间,方法检出限和定量限分别为1.47μg/kg和4.91μg/kg,日内相对标准偏差（RSD）均低于7.5%（n=6）,日间相对标准偏差（RSD）均低于9.8%（n=3）。该方法操作简单,溶剂用量少,快速、安全、重现性好,适用于水产品中丁香酚残留的分析。