高分辨质谱测定氘标记化合物同位素分布与丰度的方法研究 - 田甜; 刘书妤; 李双青; 李秀琴; 张庆合 (分析化学, 2021)
采用四极杆轨道阱高分辨质谱,建立了快速检测氘标记化合物同位素分布与丰度的新方法.首先,建立仪器质量数偏差(IME)和同位素偏差(ID)的计算方法;其次,确定方法的适用前提为仪器质量偏差小于同位素偏差(即IME<ID).采用流动注射分析物工作溶液(100μg/kg),采集总离子流图(TIC),在TIC图上每隔0.1 min选取1张质谱图,得到10张质谱图,以盐酸曲托喹酚-D9(TMQ-D9)模型物进行分析,考察测量允许偏差(Δ)和提取质谱图数量对同位素分布和丰度测量结果的影响.结果表明,在测量允许偏差(Δ)小于同位素偏差条件下,提取质谱图数量≥10张时,测量结果准确可靠.采用本方法测定TMQ-D9和9种氘标记β-受体激动剂同位素分布与丰度,并将检测结果与"质量簇"分类和标准品标识同位素丰度值进行比较,结果表明,本方法灵敏度更高、同位素分布测量更准确.本方法快速简单,适于推广应用.