手性镝(Ⅲ)-酒石酸配合物的合成、单晶转换及热稳定性研究 - 李丽; 郑剑锋; 赵明霞; 冯思思 (人工晶体学报, 2021)
O614; 以2,3-二乙酰对甲苯-D-酒石酸(D-H2DTTA)为原料,与金属Dy(Ⅲ)盐反应,经过单晶-单晶转换,得到一种新的酒石酸(H2tar)配合物[Dy(Htar)3(H2O)3]n(1),对该配合物用元素分析、红外光谱、X-射线单晶衍射、粉末衍射以及差热-热重等进行了表征.晶体结构分析表明,配合物1属三方晶系,R3空间群,晶胞参数为a=b=2.72316(14)nm,c=0.76275(6)nm,α=β=90.00°,γ=120.00°,V=4.8985(6)nm3,Z=3,剑桥晶体数据库(Cambridge Crystallographic Data Centre,CCDC)编号为1498504.配合物中的金属Dy3+分别与三个酒石酸离子配体Htar-上的六个氧原子和三个配位水分子上的三个氧原子配位,形成九配位三帽三棱柱构型.配合物1在c方向上通过O1和O5原子连接成一维链状结构,相邻Dy3+之间的距离为0.7628(1)nm.配合物1是由[Dy(HDTTA)3(CH3 OH)3]n经单晶-单晶转换过程得到,其转换过程包括酯基水解及水分子取代两类反应.配合物1具有一定的热稳定性,45～166℃失去配位水分子,高于166℃配合物骨架坍塌.