加速溶剂提取-气相色谱-质谱法分析土壤和沉积物中15种有机磷酸酯类阻燃剂

• Published in: 岩矿测试 Vol. 42; no. 6; pp. 1165 - 1176
• Main Authors: 潘萌, 佟玲, 田芹, 宋淑玲
• Format: Journal Article
• Language: Chinese
• Published: 国家地质实验测试中心,北京 100037%中国地质调查局自然资源综合调查指挥中心,北京 100055 01.11.2023
• Subjects: gas chromatography-mass spectrometry; 有机磷酸酯类阻燃剂; 沉积物; accelerated solvent extraction; soil; organophosphate ester flame retardants; 气相色谱-质谱法; 加速溶剂萃取; sediment; 土壤
• ISSN: 0254-5357
• DOI: 10.15898/j.ykcs.202305110065

S151.95%O657.63; 有机磷酸酯类阻燃剂广泛存在于环境中,长期接触会对生物体的生殖系统、免疫系统造成破坏,进而对人类健康产生影响,调查研究其在环境中的污染水平非常有必要,而多组分、同时、准确的分析技术是研究的基础,目前已有的分析方法在化合物种类和提取效率方面还有待提高.本文建立了一种分析土壤和沉积物中 15种有机磷酸酯类阻燃剂的方法.新鲜样品采用加速溶剂萃取(ASE)直接提取,提取液用复合填料的固相萃取柱进行净化,再采用气相色谱-质谱(GC-MS)进行定性、定量分析.为了改善提取效率和净化效果等问题,针对土壤和沉积物样品基质的复杂性,实验中主要优化了样品的提取、净化条件:针对磷酸三(2-氯乙基)酯提取回收率低的问题,改进了样品制备方式,新鲜样品在有少量水的存在下直接提取,使得有机溶剂更好地与样品颗粒进行接触,显著提高了该化合物的提取效率;采用石墨化碳和氨基硅胶复合填料的固相萃取小柱对样品提取液进行净化,保障了复杂沉积物样品净化效果的有效性,同时选用 5%甲苯的洗脱溶剂体系,能够提高磷酸三甲苯酯(TCP)在石墨化碳固相萃取柱上的洗脱效率,保证了净化过程的回收率.结果表明,目标化合物浓度在 10.0～500.0ng/mL之间的标准曲线R2 大于 0.9962,5个添加水平下的平均回收率在 72.6%～112.9%之间,相对标准偏差RSD(n=4)≤25.3%,方法检出限为 0.17～1.21ng/g.采用该方法分析美国NIST有证标准物质,测试结果均在不确定度范围内.通过 8家实验室验证表明该方法的各项指标满足分析测试要求,能够应用于土壤和沉积物等基质复杂的固体样品中有机磷酸酯类阻燃剂的分析.