基于硅烷化三聚氰胺海绵的改良QuEChERS结合UPLC-MS/MS快速测定猪肉中49种抗生素多残留 - 季宝成; 侯铸琛; 任承雨; 许旭; 杨贻轲; 王洪云; 吕佳; 白艳红 (食品科学, 2024)
TS207.3; 采用十八烷基三氯硅烷(octadecyltrichlorosilane,OTS)与N-[3-(三甲氧基硅基)丙基]乙二胺(N-[3-(trimethoxysilyl)propyl]ethylenediamine,ATS)改性三聚氰胺海绵(melamine sponge,MeS)制备得到2 种新型弹性多孔硅烷化MeS(OTS@MeS和ATS@MeS)净化材料,将其用于改良QuEChERS(quick,easy,cheap,effective,rugged and safe)基质净化过程,通过溶液自发浸润和物理挤压过程即可快速、高效分离干扰基质,结合超高效液相色谱-串联质谱技术建立了同时测定猪肉中49种抗生素多残留的分析方法.样品用1.0％乙酸-乙腈溶液提取并用2.0 g Na2SO4和0.5 g NaCl盐析,离心后取1 mL上清液复配使用OTS@MeS与ATS@MeS净化,随后使用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱,以甲醇溶液和含有0.1％甲酸、5mmol/L乙酸铵的甲醇-水溶液(5∶95,V/V)为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾电离源、正离子多反应监测模式进行定性定量分析.结果表明:49种抗生素的相关系数均大于0.999,基质效应为-13.5％～10.9％,检出限在0.1～10μg/kg之间,定量限在0.3～30.3μg/kg之间;利用该方法在低、中、高3个加标水平下进行回收率实验,回收率范围为65.0％～112.7％,日内和日间相对标准偏差分别为0.3％～11.8％和2.4％～18.4％.该方法样品前处理过程简单、快捷、灵敏度高、准确性好,可用于猪肉中49种抗生素多残留的高效快速检测.