微波消解-高分辨电感耦合等离子体质谱法测定土壤中8种金属元素

O657.63; 微波消解结合电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)是土壤样品中金属元素测定的常用方法,其前处理可以采用不同的消解体系,但是消解体系对分析结果的准确性影响较大.此外,应用ICP-MS测定某些元素时干扰的存在会影响结果的准确性.基于上述问题,本文优选三个酸体系微波消解溶样,采用高分辨电感耦合等离子体质谱(HR-ICP-MS)测定土壤样品中8种金属元素(Cr、Co、Ni、Cu、Zn、Pb、Cd和U)的含量,对比研究了由不同用量硝酸、盐酸、氢氟酸混合组成的三个酸消解体系对国家土壤标准物质的消解效果,确定了最优前处理方法.结果表明:经国家土壤标准物质验证,采用HR-ICP-MS检测,在不...

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Published in岩矿测试 Vol. 41; no. 3; pp. 374 - 383
Main Authors 李晓云, 王羽, 金婵, 张林娟, 王建强
Format Journal Article
LanguageChinese
Published 中国科学院上海应用物理研究所,上海201800 2022
中国科学院大学,北京100049%中国科学院上海应用物理研究所,上海201800
Subjects
高分辨电感耦合等离子体质谱法
微波消解
酸消解
金属元素
土壤
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ISSN0254-5357
DOI10.15898/j.cnki.11-2131/td.202106090073

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Summary:O657.63; 微波消解结合电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)是土壤样品中金属元素测定的常用方法,其前处理可以采用不同的消解体系,但是消解体系对分析结果的准确性影响较大.此外,应用ICP-MS测定某些元素时干扰的存在会影响结果的准确性.基于上述问题,本文优选三个酸体系微波消解溶样,采用高分辨电感耦合等离子体质谱(HR-ICP-MS)测定土壤样品中8种金属元素(Cr、Co、Ni、Cu、Zn、Pb、Cd和U)的含量,对比研究了由不同用量硝酸、盐酸、氢氟酸混合组成的三个酸消解体系对国家土壤标准物质的消解效果,确定了最优前处理方法.结果表明:经国家土壤标准物质验证,采用HR-ICP-MS检测,在不需要干扰校正的情况下,酸体系Ⅰ(6 mL硝酸+3 mL盐酸+3 mL氢氟酸)和酸体系Ⅱ(2 mL硝酸+6 mL盐酸+1 mL氢氟酸)的测定值与标准值相吻合,方法检出限为0.001～0.715μg/g,精密度(RSD,n=6)小于7.0％.从消解情况、准确度和精密度比较,酸体系Ⅰ稍优于酸体系Ⅱ;从酸用量比较,酸体系Ⅱ酸用量最少.两种酸体系的样品处理方法均具有较高的适用性和可靠性,都可用于土壤样品中8种金属元素含量的直接测定.
ISSN:0254-5357
DOI:10.15898/j.cnki.11-2131/td.202106090073