顶空-固相微萃取-气相色谱/三重四极杆质谱法同时测定水体中51种异味物质 - 刘建卓; 陈秋玲; 吴岳峻; 张鸣珊; 何书海 (质谱学报, 2023)
O657.63; 本研究建立了顶空-固相微萃取-气相色谱/三重四极杆质谱法同时测定水体中10类共51种异味物质.在优化的实验条件下,探索萃取头、萃取温度、萃取时间、含盐量、解吸时间等对检测结果的影响.结果表明,选取聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯萃取头,向10 mL样品中加入3.0 g NaCl,55 ℃下萃取20 min后于250 ℃解吸0.5 min,以10∶1分流比进样,51种异味物质的检出限为0.4～183 ng/L,线性相关系数均大于0.995,其中土溴素、2-甲基异茨醇、苯甲醚、二甲基二硫醚、二甲基三硫醚等物质的检出限分别为0.4、0.9、1.9、3.5、1.7 ng/L,能够满足我国标准GB 5749-2022规定的限值要求;低、中、高3个水平的加标回收率分别为76.2％～118％、78.9％～119％、82.0％～119％,相对标准偏差分别为2.9％～19.4％、1.8％～13.4％、0.9％～13.2％.利用本方法检测29条河流地表水体,分别检出甲硫醇、二甲硫醚、乙酸仲丁酯等12种异味物质,浓度范围为2.2～1 651 ng/L,且各物质的多反应监测(MRM)通道没有明显干扰.该方法具有前处理简单、重现性好、准确度高等特点,适用于同时快速筛查水体中多种异味物质.