一步式QuEChERS-气相色谱-三重四极杆质谱法快速测定风干牦牛肉中15种N-亚硝胺 - 夏寒; 仝凯旋; 朱浙辉; 谢瑜杰; 吴兴强; 常巧英; 张红医; 范春林; 陈辉 (Sepu, 2024)
O658; 建立了一步式QuEChERS自动提取和净化技术结合气相色谱-串联质谱同时测定风干牦牛肉中15种N-亚硝胺的分析方法.样品水化后,经乙腈提取,加入4.0 g MgSO4和1.0 g NaCl除水,经十八烷基硅烷(C18)和N-丙基乙二胺(PSA)填料净化,采用DB-HeavyWAX色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)分离15种N-亚硝胺,在多重反应监测(MRM)模式下进行测定,外标法定量.结果表明,15种N-亚硝胺分离性能良好,在0.1～200 μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)≥0.999 0;检出限(LOD)为0.05～0.20 μg/kg,定量限(LOQ)为0.10～0.50 μg/kg;在1倍、2倍和10倍LOQ 3个添加水平下的平均回收率分别为79.4％～102.1％、80.6％～109.5％、83.0％～110.6％,相对标准偏差(RSD)为0.8％～16.0％.应用建立的方法检测2种不同加工工艺的市售样品,其中7种N-亚硝胺类化合物(N-亚硝基二甲胺、N-亚硝基二异丁胺、N-亚硝基二正丁胺、N-亚硝基甲基苯胺、N-亚硝基乙基苯胺、N-亚硝基吡咯烷、N-亚硝基二苯胺)均有不同程度检出,平均含量为0.08～20.18 μg/kg,且熟制风干牦牛肉中N-亚硝胺的检出率和平均含量均高于传统生制风干牦牛肉.该方法实现了前处理的自动化,相较于其他传统方法,操作简单,实验效率高,人为影响因素小,检测灵敏度高,适用于风干牦牛肉中15种N-亚硝胺的快速测定,为研究肉制品中N-亚硝胺的测定提供了方法支持.