柱前衍生-高效液相色谱-荧光检测法测定白酒中的甜蜜素

O658; 白酒中甜蜜素(化学名为环己基氨基磺酸钠)是我国食品安全监督抽检计划中的重点关注项目,生产企业亟需简单、经济、灵敏度高而且可靠的检测方法.本研究建立了柱前衍生-高效液相色谱-荧光检测法测定白酒中甜蜜素的方法.在酸性条件下,通过脱磺酸基反应将样品中的环己基氨基磺酸钠转化为氨基化合物,然后加入400 g/L的氢氧化钠溶液中和样品处理液,再加入邻苯二甲醛衍生试剂与样品溶液中的氨基化合物进行反应,产生具有荧光信号的吲哚取代衍生物.以反相C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)为分析柱,乙腈和磷酸盐缓冲液为流动相进行等度洗脱,荧光检测器检测,外标法定量.结果表明,甜蜜素在0.1～2...

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Published inSepu Vol. 42; no. 8; pp. 792 - 798
Main Authors 顾长瑜, 李晓斌, 柴晓, 王真, 侯晨宇, 柯润辉
Format Journal Article
LanguageChinese
English
Published No. 457, Zhongshan Road, Shahekou District, Dalian City, Liaoning Province 中轻检验认证有限公司,北京 100016%中轻检验认证有限公司,北京 100016 08.08.2024
中国食品发酵工业研究院有限公司,北京 100015
Editorial board of Chinese Journal of Chromatography
Subjects
a
Technical Notes
荧光检测
Baijiu
fluorescence detection
甜蜜素
高效液相色谱
柱前衍生
白酒
sodium cyclamate
pre-column derivatization
high performance liquid chromatography(HPLC)
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ISSN1000-8713
1872-2059
DOI10.3724/SP.J.1123.2023.10016

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Summary:O658; 白酒中甜蜜素(化学名为环己基氨基磺酸钠)是我国食品安全监督抽检计划中的重点关注项目,生产企业亟需简单、经济、灵敏度高而且可靠的检测方法.本研究建立了柱前衍生-高效液相色谱-荧光检测法测定白酒中甜蜜素的方法.在酸性条件下,通过脱磺酸基反应将样品中的环己基氨基磺酸钠转化为氨基化合物,然后加入400 g/L的氢氧化钠溶液中和样品处理液,再加入邻苯二甲醛衍生试剂与样品溶液中的氨基化合物进行反应,产生具有荧光信号的吲哚取代衍生物.以反相C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)为分析柱,乙腈和磷酸盐缓冲液为流动相进行等度洗脱,荧光检测器检测,外标法定量.结果表明,甜蜜素在0.1～2.0mg/L范围内呈良好的线性关系,其相关系数(r2)大于0.999.基于白酒样品,在0.1～1.0 mg/kg含量范围内进行3个浓度水平的加标回收试验(n=6),平均回收率为90.7％～100.9％,相对标准偏差为3.5％～5.6％,方法的检出限为0.03 mg/kg,定量限为0.10 mg/kg.应用本方法对市售9种白酒样品进行检测,结果与GB 5009.97-2016(第三法)液相色谱-串联质谱法所得结果一致.本方法具有成本低、灵敏度高、专属性强、定量结果准确的特点,适用于大批量白酒中甜蜜素的定量检测,可为生产企业或相关机构进行白酒中甜蜜素的日常监测提供有力的技术支持.
ISSN:1000-8713
1872-2059
DOI:10.3724/SP.J.1123.2023.10016