在线二维高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法分析两性霉素B的杂质谱 - 翁荣文; 王轩堂; 闻宏亮; 刘浩 (Sepu, 2024)
O658; 建立了基于在线二维高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(2D HPLC-Q TOF/MS)的两性霉素B杂质谱分析方法.第一维液相色谱(1D-LC)以XBridge Shield C18为色谱柱、甲醇-乙腈-4.2 g/L柠檬酸水溶液为流动相.第二维液相色谱(2D-LC)以Xtimate C8为捕集柱,以含0.1％甲酸的10 mmol/L甲酸铵水溶液-乙腈(95∶5,v/v)为流动相进行捕集和脱盐;以Xtimate C8为色谱柱,以含0.1％甲酸的10 mmol/L甲酸铵水溶液-乙腈为流动相进行洗脱.该方法结合了在线稀释和多针捕集装置,实现了 10个组分/杂质的高效分离,并通过四极杆飞行时间质谱实现了对不稳定组分/杂质的结构推断,解决了 2D HPLC溶剂兼容性的难题,增加了分析通量,提高了 2D HPLC的自动化能力,避免了两性霉素B与部分杂质在色谱分离过程中相互转化的问题,提高了检测灵敏度.利用该方法可以灵敏地对两性霉素B的杂质谱进行分析,所得到的研究结果对两性霉素B的生产工艺改进具有指导意义.