液相色谱-串联质谱法测定土壤、沉积物和水中3种新型除草剂残留 - 何红梅; 徐玲英; 张昌朋; 方楠; 蒋金花; 王祥云; 俞建忠; 赵学平 (Sepu, 2024)
O658; 除草剂在杂草和有害植物防控上发挥着重要的作用,但其有效利用率低,大量除草剂进入环境中,对生态环境和人类健康构成了潜在威胁,因此建立环境样品中除草剂的残留分析方法尤为重要.该文采用电喷雾正离子源模式,建立了液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定土壤、沉积物和水中异噁唑草酮、吡唑草胺和苯嘧磺草胺残留量的方法.土壤和沉积物样品经乙腈振荡提取、盐析后经C18固相萃取小柱净化,水样过滤后经C18固相萃取小柱净化;再用LC-MS/MS测定样品中异噁唑草酮、吡唑草胺和苯嘧磺草胺的残留量.实验优化了仪器检测和前处理条件,考察了方法的线性关系、基质效应、检出限和定量限,并选取4种土壤、2种沉积物和水样进行了方法验证.在0.000 5～0.02 mg/L范围内,异噁唑草酮、吡唑草胺、苯嘧磺草胺的线性关系均良好,r≥0.996 1.3种除草剂在土壤、沉积物和水中的基质效应为-10.1％～16.5％.异噁唑草酮、吡唑草胺和苯嘧磺草胺的检出限分别为0.05、0.02、0.01 μg/kg,定量限分别为0.2、0.05、0.05 μg/kg.异噁唑草酮、吡唑草胺和苯嘧磺草胺在土壤、沉积物和水样中 3 个水平(0.005、0.1、2.0 mg/kg)下的加标回收率分别为 77.2％～101.9％、77.9％～105.1％、80.8％～107.1％;相对标准偏差(RSD)分别为1.4％～12.8％、1.2％～7.7％、1.5％～11.5％.结果表明:本方法操作简单,方法稳定,定量准确,实用性强,可用于土壤、沉积物和水中异噁唑草酮、吡唑草胺和苯嘧磺草胺残留量的检测.