超高效液相色谱-串联质谱法测定人尿中12种典型个人护理品 - 韩林学; 张续; 胡小键; 张海婧; 邱天; 林潇; 朱英 (Sepu, 2023)
O658; 研究建立了一种超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定人尿中12种典型个人护理品(PCPs)的分析方法,其中包括5种对羟基苯甲酸酯类防腐剂(PBs)、5种二苯酮类紫外吸收剂(BPs)和2种抗菌剂.1 Ml尿样中加入β-葡萄糖醛酸酶-乙酸铵缓冲溶液和混合内标工作液置于37℃水浴酶解过夜(≥16 h).样品采用Oasis HLB固相萃取柱富集净化,在乙腈-水流动相体系下采用Acquity BEH C18色谱柱进行色谱分离,负离子电喷雾(ESI-)多反应监测(MRM)模式检测,稳定同位素内标法定量.实验通过优化仪器质谱参数、流动相和色谱柱等色谱条件以及酶解和固相萃取柱等前处理条件,获得了最佳实验结果.在优化条件下,羟苯甲酯(MeP)和二苯酮-3(BP-3)在4.00～800μg/L,三氯生(TCS)在5.00～200μg/L,其余9种PCPs在1.00～200μg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,方法检出限(MDL)为0.06～1.09μg/L,方法定量限(MQL)为0.08～3.63μg/L.12种分析物的加标回收率为89.5％～111.8％,日内精密度为3.7％～8.9％,日间精密度为2.0％～10.6％.采用稳定同位素内标法校正后12种分析物的基质效应为91.9％～110.1％.该方法成功应用于127份实际尿液样品的测定.结果表明,除羟苯苄酯(BzP)和二苯酮-8(BP-8)未检出外,其余10种典型PCPs均可检出,总体检出率为1.7％～99.7％,其中MeP、羟苯乙酯(EtP)和羟苯丙酯(PrP)检出率和浓度水平处于较高水平.该方法简便灵敏,可为人群尿液样本PCPs的生物监测工作提供可靠的技术支持.