超高效液相色谱-串联质谱法测定猪尿中12种禁用兽药残留 - 万建春; 韩颖; 马欣欣; 李仕祥; 伍华雯; 吉丽华; 邓智伟; 占春瑞 (Sepu, 2024)
O658; 研究建立了超高效液相色谱-串联质谱测定猪尿中β2-受体激动剂类、硝基呋喃代谢物类、硝基咪唑类、氯丙嗪、氯霉素等5类12种禁用兽药残留量同时检测的方法.试样中加入4.5 mL 0.2 mol/L乙酸铵溶液和40 μL β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶,37 ℃酶解2 h后,再加入1.5 mL 1.0 mol/L盐酸溶液和100 μL 0.1 mol/L邻硝基苯甲醛溶液,经37℃衍生16 h,用8 mL乙酸乙酯萃取,下层水相用混合型阳离子交换固相萃取柱萃取,合并2次萃取液,氮气吹干复溶,正负离子多反应监测模式下检测,同位素内标法定量.12种化合物在各自范围内线性关系良好,相关系数(r)＞0.99;氯霉素的检出限为0.05 μg/L,定量限为0.1 μg/L,其他化合物的检出限为0.25 μg/L,定量限为0.5 μg/L;在定量限1倍、2倍、10倍添加水平下的平均回收率为83.6％～115.3％,RSD为2.20％～12.34％.方法灵敏度高,稳定性好,定量准确,适用于猪尿中12种禁用兽药残留量的同时测定.